ГОСТ 23859.9-79. Государственный стандарт Союза ССР. Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 23859.9-79Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.10.1979 № 3937)

(ред. от 20.06.1985)

Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 16 октября 1979 г. № 3937

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt

ГОСТ 23859.9-79

Группа В59

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок действия установлен с 01.01.1981 до 01.01.1986.

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта (при массовой доле кобальта от 1 до 2%) в жаропрочных медных сплавах по ГОСТ 24758-81.

Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с нитрозо-Р-солью, в процессе которого кобальт (II) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, отличающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при 500 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-81. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3.

Нитрозо-Р-соль по ГОСТ 10553-75, раствор 10 г/дм3 хранят в сосуде из темного стекла.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А. 0,5 г кобальта растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

Раствор А можно готовить также из сернокислого кобальта. Для этого 2,385 г CoSO_{4} \cdot 7H_{2}O растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б. 10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 — 3 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30 — 40 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, стенки чашки споласкивают водой, раствор доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 полученного раствора, прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В кипящий раствор осторожно приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром ( \lambda_{\text{эфф}} = 540 нм).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы в тех же количествах и приготовленный точно так же. В полученный результат вводят поправку на поглощение такой же аликвотной части анализируемого раствора, обработанный точно так же, но без введения нитрозо-Р-соли.

3.2 Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 раствора Б кобальта, добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю кобальта (Х) в процентах вычисляют по формуле

\text{Х } = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,

где m — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

m_{1} — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать 0,06%.