ГОСТ 22519.7-77. Таллий. Метод определения олова

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.05.1977 № 1171)

(ред. от 01.06.1996)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

THALLIUM. Method for the determination tin

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.1977 № 1171.

Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 4 от 21.10.1993).

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 860-75	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 3760-79	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4233-77	2
ГОСТ 4461-77	2
ГОСТ 4658-73	2
ГОСТ 5456-79	2
ГОСТ 10652-73	2
ГОСТ 10929-76	2
ГОСТ 18337-80	Вводная часть
ГОСТ 22159-76	2
ГОСТ 22519.0-77	1.1
ГОСТ 23932-90	2

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

6. Переиздание (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96).

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,00005 до 0,0001%) в таллии марок Тл000, Тл00 и Тл0 по ГОСТ 18337.

Метод основан на предварительном отделении олова на гидроксиде бериллия из азотнокислого раствора в присутствии трилона Б и полярографическом определении его на фоне, содержащем раствор хлористого натрия 1,72 моль/дм3 и раствор соляной кислоты 3 моль/дм3, при потенциале минус 0,52 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Воронки стеклянные фильтрующие № 2, типа ВФ, диаметром 28 — 30 мм по ГОСТ 23932.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Бериллий азотнокислый четырехводный, раствор 50 г/дм3 или бериллий сернокислый четырехводный, раствор 40 г/дм3.

Содержание бериллия в 1 см3 составляет 10 мг.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Железо азотнокислое, раствор 70 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Олово по ГОСТ 860, марки 01.

Стандартный раствор олова; готовят следующим образом: 0,100 г истертого в порошок олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения навески, не доводя до выделения серного ангидрида. Охлаждают, приливают 100 см3 хлоридного раствора, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки хлоридным раствором и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,1 мг олова.

Градуировочные растворы олова; готовят следующим образом: в семь мерных колб вместимостью до 200 см3 отмеривают соответственно 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 2,0 см3, стандартного раствора олова, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают. Градуировочные растворы содержат соответственно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 1 мг/дм3 олова.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 10 см3 аммиака, 200 см3 воды, 2 г трилона Б, разбавляют до указанного объема и перемешивают.

Динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Фоновый электролит; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 100 г хлористого натрия, 10 г гидразина дигидрохлорида (гидроксиламина гидрохлорида), 335 см3 соляной кислоты, разбавляют до указанного объема водой и перемешивают.

Хлоридный раствор; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 100 г хлористого натрия, 335 см3 соляной кислоты, разбавляют до указанного объема водой и перемешивают.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску таллия массой 5,000 г, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения, приливают 50 см3 воды, 1 см3 раствора азотнокислого железа, нагревают до 80 — 90 °С, приливают аммиак до полного выделения гидроксидов железа и олова и в избыток 3 см3. Осадок коагулируют на теплом месте в течение 15 — 20 мин, затем отфильтровывают его на стеклянный фильтр (без вакуума), промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют 30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, с добавкой 6 — 8 капель пероксида водорода, после чего фильтр промывают 20 см3 воды. Раствор и промывные воды собирают в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов железа и олова. Приливают 2 см3 раствора азотнокислого бериллия, раствор нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, прибавляют около 1 г трилона Б, перемешивают, прибавляют 2 см3 аммиака в избыток, коагулируют осадок гидроокисей бериллия и олова при температуре 35 — 40 °С в течение 15 — 20 мин. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр (без вакуума), промывают 3 — 4 раза промывной жидкостью, не взмучивая осадка, и два раза теплой водой. Жидкость с фильтра должна стечь (в носике воронки не должно быть жидкости). Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 5 или 10 см3 фонового электролита, предварительно обмыв этим количеством стенки колбы, в которой велось осаждение. Раствор собирают в чистый сухой стакан вместимостью 50 см3.

К раствору прибавляют около 10 мг аскорбиновой кислоты, перемешивают, заливают в электролизер и проводят полярографирование в области поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,4 до минус 0,7 В по отношению к насыщенному каломельному или ртутному электродам сравнения с применением осциллографического или переменно-токового полярографов. Аналогично этому полярографируют градуировочные растворы и раствор контрольного опыта.

Значение высоты волны раствора контрольного опыта вычитают из высоты волны раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

\text{Х } = \frac{H \cdot V}{K \cdot m \cdot 10000} ,

где Н — высота волны олова при полярографировании раствора пробы, мм;

V — объем раствора пробы, см3;

К — значение отношения высоты волны олова градуировочного раствора к его массовой концентрации, мм х дм3/мг;

---