ГОСТ 22518.3-77. Государственный стандарт Союза ССР. Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.05.1977 № 1170)

(ред. от 01.04.1992)

от 10 мая 1977 г. № 1170

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury

ГОСТ 22518.3-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: Л.С. Гецкин, Л.К. Ларина.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.1977 № 1170.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ 3118-77	Разд. 2
ГОСТ 3760-79	Разд. 2
ГОСТ 4204-77	Разд. 2
ГОСТ 4461-77	Разд. 2
ГОСТ 4520-78	Разд. 2
ГОСТ 6691-77	Разд. 2
ГОСТ 6709-72	Разд. 2
ГОСТ 20288-74	Разд. 2
ГОСТ 22518.1-77	1а.1
ТУ 6-09-07-1684-89	Разд. 2

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.1992 № 377.

6. Переиздание (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92).

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8 х 10 - 6 до 1 х 10 - 4 %.

Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дм3 растворе азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22518.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1А. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности — по ГОСТ 22518.1.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дм3, приготовленный на бидистилляте.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор 0,5 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с концентрацией 50 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а., очищенный; готовят следующим образом: 1 — 2 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм3, добавляют 200 — 300 см3 хлороформа и содержимое воронки встряхивают до растворения дитизона. Затем добавляют 300 — 400 см3 воды и 3 — 5 см3 аммиака плотностью 0,91 г/см3. Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оранжевого цвета переносят в делительную воронку и несколько раз промывают четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 50 г/дм3 до слабокислой среды. Хлопья дитизона темно-зеленого цвета промывают декантацией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора.

Запасной раствор дитизона в четыреххлористом углероде с концентрацией 0,2 г/дм3; готовят следующим образом: 20 мг очищенного дитизона растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода.

Рабочий раствор дитизона с концентрацией 0,005 г/дм3; готовят разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 40 раз.

Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч.д.а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в мерной колбе до 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 100 мкг ртути.

Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором 0,5 моль/дм3 азотной кислоты.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 °С.

Вода бидистиллированная, полученная перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перманганата и щелочи.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимостью 250 см3 и ведут растворение в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор выпаривают до объема 3 — 4 см3. В самом конце раствор выпаривают на водяной бане.

К осадку добавляют 15 — 20 см3 воды, раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг мочевины для уничтожения влияния окислов азота на дитизон и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3 и разбавляют водой до объема 25 — 30 см3. Прибавляют в один прием 0,4 — 2 см3 раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххлористый углерод, имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сливают в другую делительную воронку вместимостью 25 см3. Приливают 5 — 10 см3 раствора 0,5 моль/дм3 соляной кислоты и воронку несколько раз встряхивают.

В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дм3 соляной кислоты и дитизон в тех же количествах, которые содержатся в воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски слоев четыреххлористого углерода.

Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.

Свинец не препятствует определению. Влияние возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором 0,5 моль/дм3 соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты (Х) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{V \cdot T \cdot 100}{m} ,

где V — объем стандартного раствора ртути, израсходованный на уравнивание окраски, см3;

Т — титр раствора ртути, г/см3;

m — масса навески свинца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.2. Расхождения наибольших и наименьших значений результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля ртути, %	Расхождение результатов параллельных определений d, %	Расхождение результатов двух анализов D, %
-6	-6	-6
8 х 10	8 х 10	9 х 10
-5	-5	-5
2 х 10	2 х 10	2 х 10
-5	-5	-5
4 х 10	4 х 10	4 х 10
-5	-5	-5
8 х 10	7 х 10	9 х 10
-4	-4	-4
2 х 10	2 х 10	2 х 10

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам

d = \overline{C} ; D = 1,1 \overline{C} ,

где \overline{C} — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

---