ГОСТ 21877.5-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения железа

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 21877.5-76Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 № 1264)

(ред. от 25.06.1987)

Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 24 мая 1976 г. № 1264

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Tin and lead babbits. Method for the determination of iron

ГОСТ 21877.5-76

Группа В59

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.

Взамен ГОСТ 1380.4-70.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0,1%).

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводородной кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановлением свинцом до металлической. В слабокислой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с ортофенантролином при длине волны 510 нм.

Абзац исключен с 1 марта 1988 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2463.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21877.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: 90 см3 бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см3 брома.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

о-фенантролин.

Натрий уксуснокислый (тригидрат) по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов А, Б, В в соотношении 1:1:3.

Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до 1 л.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1,5 г о-фенантролина растворяют в воде и доводят водой до 1 л.

Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см3 воды, приливают 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 л.

Свинец гранулированный по ГОСТ 3778-77.

Железо металлическое, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и удаляют окислы азота кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Определение железа без отделения меди и свинца

Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения при умеренном нагревании. После полного растворения прибавляют 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, прибавляют еще 5 см3 смеси для растворения и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

Если в пробе содержится большое количество свинца, то может выпасть осадок бромистого свинца. В этом случае к раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают до объема примерно 2 см3, охлаждают и разбавляют водой до 40 см3, уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу.

К раствору прибавляют 5 г гранулированного свинца и кипятят 15 мин доливают воду до метки по мере упаривания раствора. Затем прибавляют еще 1 г свинца и снова кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая, не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3 — 4 раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, приливают 25 см3 реакционной смеси и доводят водой до метки.

Если содержание железа в пробе превышает 0,04%, раствор в мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают 10 см3 раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до 50 см3, приливают 25 см3 реакционной смеси и доводят до метки водой.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода.

3.1а. Определение железа после отделения меди и свинца электролизом. Разложение баббита и выделение меди и свинца электролизом проводят по ГОСТ 21877.3-76. Раствор после электролиза помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки водой, перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 50 см3 раствора, приливают 10 см3 сульфосалициловой кислоты концентрации 100 г/дм3, добавляют по каплям водный раствор аммиака до появления желтой окраски и затем 5 см3 избытка. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете при длине волны 520 — 550 нм с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода.

3.2 Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят 0,0; 1,0; 2,0, 3,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 см3, прибавляют 26 см3 реакционной смеси и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Содержание железа (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m \cdot V \cdot 100}{V_{1} \cdot m_{1}} ,

где m — количество железа, найденное по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см3;

V_{1} — объем аликвотной части раствора, см3;

m_{1} — масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Содержание железа, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 « 0,010 » 0,010 « 0,025 » 0,025 « 0,05 » 0,05 « 0,10»	0,001 0,002 0,004 0,008 0,01