ГОСТ 21877.1-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания сурьмы
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 № 1264)
(ред. от 14.02.1983)
от 24 мая 1976 г. № 1264
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ
Tin and lead babbits. Method for the determination of antimony content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 5 до 20%).
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, добавлении соляной кислоты и последующем титровании суммы трехвалентной сурьмы и мышьяка раствором бромноватокислого калия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации РС 3869-73.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21877.0-76.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Примечание. На титрование 20 см3 соляной кислоты должно быть израсходовано не более 0,1 см3 бромноватокислого калия.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82, марки СуОО.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: 1,3917 г реактива растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают колбу несколько минут при высокой температуре для отгонки серы. Затем колбу накрывают часовым стеклом или небольшой воронкой и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Колбу охлаждают, прибавляют осторожно по стенкам 30 см3 воды и кипятят 5 мин. Затем приливают еще 40 см3 воды, 20 см3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают, подогревают до 70 — 80 °C, прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют 0,05 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения розового окрашивания. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
3.2 Установка титра раствора бромноватокислого калия
0,1 г растертой в порошок металлической сурьмы помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 концентрированной серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения металла. Далее колбу снимают, охлаждают и ведут анализ, как указано в п. 3.1.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Титр раствора бромноватокислого калия (Т), выраженный в г/см3 сурьмы, вычисляют по формуле
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
где m — масса навески металлической сурьмы, г;
v — количество раствора бромноватокислого калия, израсходованное на титрование сурьмы, см3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Т — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/см3 сурьмы;
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
X_{1} — содержание мышьяка в испытуемой пробе в %, определенное из отдельной навески, как указано в ГОСТ 21877.7-76;
1,625 — коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Содержание сурьмы, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 5 до 10 Св. 10 « 20» | 0,30 0,40 |