ГОСТ 20580.3-80* (СТ СЭВ 908-78). Свинец. Метод определения цинка

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 20580.3-80*Действующий акт

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.1980 № 1976)

(ред. от 17.07.1990)

Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 29 апреля 1980 г. № 1976

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Lead. Method for the determination of zinc

ГОСТ 20580.3-80*

(СТ СЭВ 908-78)

Группа В59

ОКСТУ 1709
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

Взамен
ГОСТ 20580.3-75

Срок действия
с 1 декабря 1980 года
до 1 декабря 1991 года

Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84).

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1% в свинце (99,992 — 99,5%).

Метод основан на растворении свинца в азотной кислоте, осаждении его в виде сульфата и полярографировании цинка в аммиачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 20580.0-80.

1.2 Исключен с 1 января 1991 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы кварцевые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 19908-80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:48.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Конго красный.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87, насыщенный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3, свежеприготовленный.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1,000 г цинка растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 25 см3 воды, перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3 переносят 50 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см3 раствора Б, приливают по 10 см3 серной кислоты (1:1). Нейтрализуют растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 см3. Растворы охлаждают, приливают по 10 см3 насыщенного раствора сульфита натрия, по 2 см3 желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг цинка в 1 дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Срок годности градуировочных растворов — 7 дней.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску свинца массой 10,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 70 — 80 см3 азотной кислоты (1:3). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, затем доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от содержания цинка в колбу вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001% — 100 см3, от 0,001 до 0,01% — 50 см3, свыше 0,01% — 10 см3.

Аликвотную часть раствора разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 60 — 70 °С и приливают по каплям 5 см3 раствора серной кислоты (1:1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента», промывают колбу и фильтр раствором серной кислоты (1:48).

Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 2 — 3 см3. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида.

Остаток охлаждают, приливают 5 — 7 см3 воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 см3 аммиака в избыток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Затем приливают 2,5 см3 насыщенного раствора сульфита натрия, 0,5 см3 раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор свинца заливают в электролизер и проводят полярографирование цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), скорости капания ртути 5 — 6 с, задержки 4 — 5 с, скорости напряжения 0,25 — 0,5 В/с по схеме прибора «дифференциальная 1 — 3», на приборе ПО-5122. Полярографирование цинка с применением других приборов проводят при оптимальном режиме работы.

Одновременно с раствором свинца проводят полярографирование градуировочных и контрольных растворов. Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым. Допускается применение метода добавок.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{h \cdot a \cdot V}{H \cdot m \cdot 1000} \cdot 100 ,

где h — высота волны раствора анализируемой пробы, мм;

а — концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм3;

V — объем раствора анализируемой пробы, см3;

Н — высота волны градуировочного раствора, мм;

m — масса навески пробы в аликвотной части, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля цинка, %	Допускаемые расхождения параллельных определений, %	Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,0005 до 0,0010 включ. Св. 0,0010 « 0,0020 » « 0,0020 » 0,0050 « » 0,0050 « 0,0100 » « 0,010 » 0,040 « » 0,040 « 0,100 »	0,0002 0,0003 0,0006 0,0010 0,002 0,003	0,0003 0,0004 0,0007 0,0013 0,003 0,004

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).