ГОСТ 19863.3-91. Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 05.05.1991 № 625)
от 5 мая 1991 г. № 625
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА И ВАНАДИЯ
Titanium alloys. Method for the determination of chromium and vanadium
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.
Разработчики: В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; А.И. Королева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.1991 № 625.
4. Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
|---|---|
| ГОСТ 83-79 | 3 |
| ГОСТ 1277-75 | 3 |
| ГОСТ 4204-77 | 3 |
| ГОСТ 4208-72 | 3 |
| ГОСТ 4220-75 | 3 |
| ГОСТ 4233-77 | 3 |
| ГОСТ 4461-77 | 3 |
| ГОСТ 9656-75 | 3 |
| ГОСТ 10484-78 | 3 |
| ГОСТ 20478-75 | 3 |
| ГОСТ 20490-75 | 3 |
| ГОСТ 22180-76 | 3 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
| ТУ 6-09-3501-74 | 3 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0% и массовой доле ванадия от 0,1 до 6,0%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористо-водородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и титровании суммы ванадия и хрома раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, растворы 1:1 и 1:5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 — 1,40 г/см3.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.
Кислота борофтористо-водородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10 +/- 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 50 см3 воды, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 см3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.
Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2 — 3 ч при температуре (102 +/- 2) °С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200 +/- 5) °С в течение 10 — 12 ч.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3 хрома (Т), вычисляют по формуле
где 0,001733 — массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 хрома;
K — соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.
Устанавливают соотношение K между растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 см3 переносят пипеткой по 10 см3 раствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дм3, разбавляют до 100 см3 водой, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5 — 6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.
где V_{1} — объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, см3;
V_{2} — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.
Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3 ванадия ( T_{1} ), вычисляют по формуле
где 0,005095 — массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 ванадия.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70 см3 раствора серной кислоты 1:5, 2 см3 борофтористо-водородной кислоты и нагревают до полного растворения.
В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 — 3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания.
Раствор титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 (при массовой доле ванадия менее 0,5%) или 0,1 моль/дм3 (при массовой доле ванадия более 0,5%) с 5 — 6 каплями индикатора — фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.
4.2. В раствор приливают 10 см3 азотнокислого серебра, 30 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малинового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и нагревают раствор до исчезновения малиновой окраски.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 при массовой доле хрома менее 0,5% или 0,1 моль/дм3 при массовой доле хрома более 0,5% с 5 — 6 каплями индикатора — фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле
где T_{1} — установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 ванадия;
V_{3} — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3;
5.2 Массовую долю хрома ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
где Т — установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 хрома;
V_{4} — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, см3.
5.3. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
| результатов параллельных определений | результатов анализа | |
| От 0,10 до 0,30 включ. Св. 0,30 « 0,75 » « 0,75 » 1,50 « » 1,50 « 3,00 » « 3,00 » 6,00 «» | 0,01 0,02 0,05 0,08 0,15 | 0,02 0,03 0,06 0,10 0,20 |
|---|
| От 0,10 до 0,25 включ. Св. 0,25 « 0,50 » « 0,50 » 1,00 « » 1,00 « 2,00 » | 0,02 0,03 0,05 0,06 | 0,03 0,04 0,06 0,07 |
|---|