ГОСТ 1953.16-79. Бронзы оловянные. Методы определения титана
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.10.1979 № 3899)
(ред. от 01.08.1990)
от 10 октября 1979 г. № 3899
Tin bronze. Method for the determination of titanium
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 8.315-97 | 4.4 |
| ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2 |
| ГОСТ 5017-74 | Вводная часть |
| ГОСТ 6552-80 | 2 |
| ГОСТ 10929-76 | 2 |
| ГОСТ 25086-87 | Вводная часть, 4.4 |
5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).
6. Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 0,02% до 0,2%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот; готовят следующим образом: три части соляной кислоты смешивают с двумя частями азотной кислоты.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Стандартный раствор титана; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2 — 3 мин. После охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0004 г титана.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании, к раствору добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения стекло и стенки стакана ополаскивают водой и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит такой же раствор без перекиси водорода.
3.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 см3 стандартного раствора титана, 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 3 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю титана (Х) в процентах вычисляют по формуле
\text{Х } = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — количество титана, найденное по градуировочному графику, г;
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице.
| Массовая доля титана, % | d, % | D, % |
|---|---|---|
| От 0,02 до 0,05 включ. Св. 0,05 « 0,1 » « 0,1 » 0,2 «» | 0,005 0,01 0,02 | 0,007 0,01 0,03 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.