ГОСТ 1953.14-79. Бронзы оловянные. Методы определения магния

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.10.1979 № 3899)

(ред. от 01.08.1990)

от 10 октября 1979 г. № 3899

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

Tin bronze. Methods for the determination of magnesium

ГОСТ 1953.14-79

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899.

3. Взамен ГОСТ 1953.14-76.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 8.315-97	4.4, 5.4.4
ГОСТ 613-79	Вводная часть
ГОСТ 614-97	Вводная часть
ГОСТ 804-93	5.2
ГОСТ 1953.1-79	1.1
ГОСТ 3118-77	2, 5.2
ГОСТ 3760-79	2
ГОСТ 3773-72	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4328-77	2
ГОСТ 4461-77	2; 5.2
ГОСТ 4526-75	2
ГОСТ 5456-79	2
ГОСТ 8864-71	2
ГОСТ 25086-87	1.1; 4.4; 5.4.4

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).

6. Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения магния (от 0,005% до 0,05%) и атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001% до 0,05%) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3 и 2 моль/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дм3.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Желатин, раствор 5 г/дм3.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 1 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 см3.

Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм3.

Окись магния по ГОСТ 4526.

Стандартные растворы магния. Раствор А; готовят следующим образом: 1,6584 г окиси магния, предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (1000 +/- 50) °С в течение 1 ч, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г магния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.

Феназо, раствор 0,05 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150 — 200 см3 воды, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, 5 см3 раствора хлористого аммония (200 г/дм3) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8 — 10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм3). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см3, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 4 — 4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и при перемешивании добавляют 160 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 4 — 5 ч для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата (15 — 20 см3) и ополаскивая им колбу.

Аликвотную часть раствора объемом 200 см3 при содержании магния от 0,005% до 0,02% и 100 см3 при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 см3 и упаривают при слабом нагревании до объема 40 — 45 см3, а затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора Феназо или 5 см3 раствора титанового желтого, 20 см3 раствора гидроокиси натрия (200 г/дм3), доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 540 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю магния (Х) в процентах вычисляют по формуле

\text{Х } = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,

где m_{1} — количество магния, найденное по градуировочному графику, г;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице.

Массовая доля магния, %	d, %	D, %
От 0,001 до 0,005 включ. Св. 0,005 « 0,02 » « 0,02 » 0,05 «»	0,0005 0,001 0,002	0,0007 0,001 0,003

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0,1 г магния растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.

5.3 Проведение анализа

5.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2 Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0 и 5,0 см3 стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 раствора магния А. Во все колбы приливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю магния (Х) в процентах вычисляют по формуле

\text{Х } = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100 ,

где С — концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3;

m — масса навески пробы, г.

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых определений (d — показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице.

---