ГОСТ 195-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий сернистокислый безводный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11.01.1977 № 58)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.1992 № 274 («ИУС», № 6, 1992). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 1, 1987. Документ утрачивает силу с 1 января 1983 года. Документ введен в действие с 1 января 1978 года. Взамен ГОСТ 195-66.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 58
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НАТРИЙ СЕРНИСТОКИСЛЫЙ БЕЗВОДНЫЙ
Reagents. Sodium sulphite anhydrous. Specifications
Разработан Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА).
Руководители темы: В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг.
Исполнители: Е.Н. Яковлева, Н.Д. Печникова, Л.В. Кидиярова, Г.И. Федотова.
Внесен Министерством химической промышленности.
Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС).
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 58.
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 58 срок действия установлен с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 г.
Настоящий стандарт распространяется на реактив — безводный сернистокислый натрий (сульфит натрия), представляющий собой белый порошок, растворимый в воде и окисляющийся на воздухе.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 126,04.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. По физико-химическим показателям безводный сернистокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
| 1. Безводный сернистокислый натрий (Na2SO3 ), %, не менее | 98 | 96 |
| 2. Нерастворимые в воде вещества, %, не более | 0,003 | 0,010 |
| 3. Кислотность | Должен выдерживать анализ по п. 3.4 | |
| 4. Щелочность (Na2CO3), %, не более | 0,05 | 0,10 |
| 5. Тиосульфаты (S2O3), %, не более | 0,02 | Не нормируется |
| 6. Хлориды (Cl), %, не более | 0,005 | 0,010 |
| 7. Железо (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
| 8. Мышьяк (As), %, не более | 0,00002 | 0,00010 |
| 9. Тяжелые металлы (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.2 Определение безводного сернистокислого натрия
Определение проводят сразу после вскрытия банки.
3.2.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Глицерин по ГОСТ 6259-75.
Йод по ГОСТ 4159-64, 0,1 н. раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66, 0,1 н. раствор.
3.2.2 Проведение анализа
0,25 г препарата быстро взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 мл, содержащую 50 мл раствора йода и 2,5 мл глицерина. Колбу закрывают пробкой, сразу же перемешивают до полного растворения препарата, через 5 мин быстро прибавляют 5 мл раствора соляной кислоты и оттитровывают избыток раствора йода раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно в таких же условиях титруют контрольный раствор с такими же количествами применяемых реактивов.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю безводного сернистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,006302 \cdot 100}{m} ,
где V — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;
V_{1} — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;
0,006302 — количество безводного сернистокислого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора йода, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
3.3 Определение нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
3.3.2 Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют в 400 мл горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на кипящей водяной бане в течение 1 ч и охлаждают. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
3.4 Определение кислотности
3.4.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.
Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.
3.4.2 Проведение анализа
К 15 мл воды прибавляют 6 мл раствора перекиси водорода, 1 каплю раствора метилового красного и осторожно, по каплям, — раствор едкого натра до появления желтой окраски. В полученный раствор осторожно при перемешивании помещают 5 г анализируемого препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, перемешивают до растворения препарата и охлаждают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если желтая окраска раствора сохраняется в течение 5 мин (не допускается появление розовой окраски раствора).
Раствор сохраняют для определения щелочности по п. 3.5.
3.5 Определение щелочности (Na_{2}CO_{3})
3.5.1 Проведение анализа
Раствор, полученный по п. 3.4.2, титруют из микробюретки 0,1 н. раствором соляной кислоты (ГОСТ 3118-67) до появления красной окраски.
3.5.2 Обработка результатов
Массовую долю Na_{2}CO_{3} (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,0053 \cdot 100}{m} ,
где V — объем точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;
0,0053 — количество Na_{2}CO_{3} , соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
3.6 Определение тиосульфатов
3.6.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-67, 25%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор.
Раствор, содержащий S_{2}O_{3} ; готовят по ГОСТ 4212-76.
3.6.2 Проведение анализа
0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 1 мл раствора азотнокислого серебра и 5 мл раствора азотной кислоты, перемешивают и закрывают пробкой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S_{2}O_{3} , 0,25 г препарата, 1 мл раствора азотнокислого серебра и 5 мл раствора азотной кислоты.
3.7 Определение хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с меткой на 100 мл, растворяют в 10 мл воды и 1,5 мл 30%-ного раствора перекиси водорода (ГОСТ 10929-76), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты.
20 мл полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
Растворы сравнения готовят с добавлением 0,3 мл 30%-ного раствора перекиси водорода.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8 Определение железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 15 мл воды, 3 мл раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. К раствору прибавляют 20 мл воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9 Определение мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 30 мл), содержащую 15 мл воды и 1,5 мл 30%-ного раствора перекиси водорода (ГОСТ 10929-76), и перемешивают до растворения препарата. К раствору прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора едкого натра (ГОСТ 4328-66), нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, объем раствора доводят водой до метки, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят арсиновым методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0002 мг As, для препарата чистый — 0,0010 мг As,
20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.10 Определение тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-71. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 20 мл), прибавляют 15 мл воды, 3 мл концентрированной азотной кислоты х.ч. (ГОСТ 4461-67) и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, нейтрализуют раствором едкого натра по лакмусовой бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.
При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание тяжелых металлов в количестве едкого натра, израсходованном на нейтрализацию.
При разногласиях в оценке содержания тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид упаковки: Бо-1, Бо-3п, Бо-5п, Б-6, обернутые в светонепроницаемую бумагу.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3000 г.
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие безводного сернистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три месяца со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием проверяют на соответствие требованиям настоящего стандарта.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Безводный сернистокислый натрий может раздражающе действовать на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, респиратор, защитные очки) и соблюдать меры личной гигиены.
6.2. В присутствии кислот безводный сернистокислый натрий может разлагаться с выделением сернистого газа и сероводорода.
Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений должны быть:
для сернистого газа — 10 мг/м3,
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.