ГОСТ 18301-72. Межгосударственный стандарт. Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного озона

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1972 № 2332)

от 26 декабря 1972 г. № 2332

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО ОЗОНА

Drinking water. Methods of determination of ozone residual content

ГОСТ 18301-72

Группа Н09

1 января 1974 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.12.72 № 2332.

2. Введен впервые.

3. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 2874-82	1.1
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4220-75	2
ГОСТ 4232-74	2
ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 10163-76	2
ГОСТ 24481-80	1.1
ГОСТ 25336-82	2
ГОСТ 27068-86	2
ГОСТ 29227-91	2
ГОСТ 29251-91	2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120.

5. Переиздание.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает йодометрический метод определения содержания остаточного озона. Определение основано на окислении озоном йодида до йода, который титруют раствором серноватистокислого натрия. Чувствительность метода 0,05 мг/дм3 \text{О}_{3} .

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 <*> и ГОСТ 24481 <**>.

---

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания остаточного озона не должен быть менее 1 дм3.

1.3. Пробы воды, предназначенные для определения остаточного озона, не консервируют. Определение следует проводить сразу же после отбора пробы. Устойчивость растворов остаточного озона падает с повышением температуры и pH.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Промывалки для газа вместимостью 500 и 1000 см3.

Баллон со сжатым воздухом или азотом.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: цилиндры мерные 250 и 1000 см3; пипетки 2 — 5 и 10 см3 с делениями 0,1 см3; микробюретка 2 см3.

Колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 с притертыми пробками по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068.

Кислота салициловая.

Хлороформ (реактив).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Приготовление основного стандартного 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия

25 г Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят объем до 1 дм3. Поправочный коэффициент раствора определяют по 0,1 н. раствору двухромовокислого калия.

3.2 Приготовление рабочего стандартного 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия

50 см3 0,1 н. основного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют свежепрокипяченной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят объем до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0,120 мг озона. Титр раствора проверяют ежедневно по 0,005 н. раствору двухромовокислого калия.

3.3 Приготовление 0,1 н. раствора двухромовокислого калия

4,937 г K_{2}Cr_{2}O_{7} , перекристаллизованного и высушенного при 180 °C, вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем до 1 дм3.

3.4 Приготовление 0,005 н. раствора двухромовокислого калия

50 см3 0,1 н. раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют дистиллированной водой и доводят объем до 1 дм3.

3.5 Приготовление раствора йодистого калия

20 г йодистого калия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Используют свежеприготовленный раствор.

3.6 Приготовление 1 н. раствора серной кислоты

28 см3 концентрированной H_{2}SO_{4} осторожно, небольшими порциями, добавляют к 750 см3 дистиллированной воды, охлаждают и доводят объем до 1 дм3.

3.7 Кислота серная, разбавленная 1:4 (по объему)

3.8 Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала

5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 холодной дистиллированной воды и приливают к 950 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют добавлением 1,25 г салициловой кислоты или 1 — 2 см3 хлороформа.

3.9 Определение поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия

В коническую колбу с притертой пробкой всыпают 0,5 г сухой соли йодистого калия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, прибавляют 5,0 см3 разбавленного раствора серной кислоты (1:4) и 10 см3 0,1 н. или 0,005 н. раствора двухромовокислого калия и 50 см3 дистиллированной воды. Оставляют раствор стоять в темном месте в течение 6 мин. Затем титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия соответствующей нормальности в присутствии крахмала, прибавляемого под конец титрования.

Поправочный коэффициент (K) определяют по формуле

K = \frac{10}{a} ,

где a — количество серноватистокислого натрия, пошедшее на титрование, см3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу с притертой пробкой вносят 10 см3 2,0%-ного раствора йодистого калия, 20 см3 1,0 н. раствора серной кислоты и 200 — 250 см3 исследуемой воды. Пользуясь микробюреткой, титруют 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до соломенно-желтой окраски раствора, прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

При содержании нитритов, железа или других соединений, способных выделить йод из йодистого калия, вносят следующие изменения в методику определения содержания озона.

Из исследуемой воды, объемом 800 см3, отобранной в промывалку для газа вместимостью 1 дм3, вытесняют озон воздухом или азотом, пропуская его через пористую пластинку со скоростью 0,1 — 0,2 дм3/мин, в течение не менее 5 мин. Вытесняемый озон поглощается во второй промывалке, содержащей 400 см3 раствора йодистого калия и соединенной с первой с помощью стеклянных или коротких пластмассовых трубок (резиновые трубки не следует применять).

После окончания вытеснения озона содержимое второй промывалки переносят в колбу, добавляют 20 см3 1,0 н. раствора серной кислоты (pH около 2,0) и титруют раствором серноватистокислого натрия, как было описано выше. Параллельно с определением озона проводят холостой опыт на дистиллированной воде для обнаружения возможного загрязнения реактивов. Для этого к 200 см3 дистиллированной воды добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 20 см3 раствора серной кислоты и 2 см3 раствора крахмала. При появлении синей окраски титруют 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержимое озона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

X = \frac{(\text{а} - \text{б})K \cdot \text{Н } \cdot 24 \cdot 1000}{V} ,

где а — количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование пробы, см3;

б — количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование холостой пробы, см3;

K — поправочный коэффициент к нормальности раствора серноватистокислого натрия;

---