ГОСТ 1762.4-71. Силумин в чушках. Методы определения титана
(утв. Постановления Госстандарта СССР от 08.10.1977 № 141)
(ред. от 01.03.1989)
Постановлением Госстандарта СССР от 8 октября 1977 г. № 141
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of titanium
Срок действия с 1 января 1973 года до 1 июля 1995 года
Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Разработчики стандарта: А.А. Костюков, Г.А. Романов, Н.М. Герцева, А.П. Нечитайлов, В.А. Лавров.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 № 141.
Периодичность проверки — 5 лет.
Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 83-79 | Разд. 5 |
| ГОСТ 1762.0-71 | 1.1 |
| ГОСТ 1762.2-71 | 3.1 |
| ГОСТ 3118-77 | Разд. 2, 5 |
| ГОСТ 4038-79 | Разд. 5 |
| ГОСТ 4165-78 | Разд. 2 |
| ГОСТ 4204-77 | Разд. 2, 5 |
| ГОСТ 4233-77 | Разд. 5 |
| ГОСТ 4328-77 | Разд. 5 |
| ГОСТ 4461-77 | Разд. 2, 5 |
| ГОСТ 5457-75 | Разд. 5 |
| ГОСТ 7172-76 | Разд. 2 |
| ГОСТ 9428-73 | Разд. 5 |
| ГОСТ 10929-76 | Разд. 5 |
| ГОСТ 11069-74 | Разд. 5 |
| ГОСТ 19807-74 | Разд. 2, 5 |
Срок действия продлен до 01.07.95 года Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.1989 № 742.
Переиздание (май 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,005 до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод определения титана (при массовой доле титана от 0,1 до 0,25%).
(Измененная редакция, Изм. № 2.)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1762.0-71.
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в присутствии аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает трехвалентное железо.
Окрашенный раствор фотометрируют при \lambda = 385 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2.)
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев 900 °С.
Диантипирилметан — раствор с массовой долей 5% в растворе с молярной концентрацией 1 моль/дм3 соляной кислоты. Если при хранении выпадает кристаллический осадок, то раствор нагревают при 40 — 50 °С до растворения осадка.
Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:2, раствор с массовой долей 5%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Титан металлический по ГОСТ 19807-74.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной при 900 °С двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Затем приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г титана растворяют в 15 см3 раствора серной кислоты 1:2, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты 1:1 и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг титана.
Раствор Б, готовят (перед применением) следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки раствором с массовой долей серной кислоты 5%.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг титана.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2.)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Аликвотную часть раствора 20 — 50 см3, приготовленного для определения содержания железа (разд. 3 ГОСТ 1762.2-71), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 75 см3, затем приливают при перемешивании 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и две капли раствора сернокислой меди. Спустя 3 — 4 мин приливают 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, что и при растворении пробы, проводят его через все стадии анализа.
Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
3.2 Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана, добавляют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 50 см3, затем во все колбы приливают по 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2.)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем исходного раствора, см3;
v_{1} — аликвотная часть раствора, см3;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля титана, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
| сходимости | воспроизводимости | |
| От 0,005 до 0,010 включ. Св. 0,010 « 0,030 » « 0,030 » 0,100 « » 0,10 « 0,25 » | 0,003 0,005 0,007 0,01 | 0,005 0,008 0,01 0,02 |
(Измененная редакция, Изм. № 2.)
Метод основан на измерении атомной абсорбции титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,4 нм.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрометр модели Перкин-Эльмер, «Сатурн» или аналогичные.
Лампа с полым катодом, предназначенная для определения титана.
Ацетилен в баллонах технический — по ГОСТ 5457-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74.
Раствор алюминия А, 20 г/дм3: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 250 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1 см3 хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Раствор кремния Б, 1 г/дм3: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и прокаленной в течение одного часа при температуре 1000 °С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °С до получения прозрачного плава в течение 15 мин.
Плав растворяют в воде в платиновой, серебряной или никелевой чашке при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Раствор оксида натрия В, 100 г/дм3: 190 г высушенного при температуре 105 °С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Титан металлический по ГОСТ 19807-74.
Раствор Д: 0,500 г титана растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты 1:5, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 200 см3 раствора серной кислоты 1:1, и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг титана.
Раствор Е: пипеткой отбирают 10 см3 раствора Д в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Е содержит 0,05 мг титана.
Метиловый оранжевый раствор с массовой долей 0,1%.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения сплава, добавляют примерно 100 см3 воды и в охлажденный раствор осторожно прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 см3 раствора пероксида водорода и кипятят 3 — 5 мин для разрушения избытка пероксида. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 см3 раствора алюминия А. Измеряют атомную абсорбцию титана в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны \lambda = 365,4 нм в пламени закись азота-ацетилена.
Перед проведением определения юстируют горелку и устанавливают высоту пламени так, чтобы получить максимальную величину атомной абсорбции.
Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
6.2 Построение градуировочного графика
В четыре мерных колбы вместимостью 250 см3 приливают последовательно по 12,5 см3 раствора А, по 7 см3 раствора В и соответственно 0; 10,0; 15,0; 25,0 см3 стандартного раствора Е, что соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25% массовой доли титана в силумине. Доводят водой до объема 100 см3 и медленно, по порциям, тщательно перемешивая, приливают по 25 см3 раствора Б, прибавляют 3 — 4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию титана, как указано в п. 6.1.
По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным массовым долям титана строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.
7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Разд. 5 — 7. (Введены дополнительно, Изм. № 2.)