ГОСТ 16882.2-71*. Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.04.1971 № 713)
(ред. от 01.02.1985)
от 9 апреля 1971 г. № 713
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ФОСФОРНЫЕ ПРИПОИ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА И ВИСМУТА
Silver-copper-phosphorus solders. Methods for determination of phosphorus, lead, iron and bismuth content
Постановлением Госстандарта СССР от 9 апреля 1971 г. № 713 срок введения установлен с 01.07.1972.
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.1985 № 347 срок действия продлен до 01.01.1991.
Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).
Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-фосфорные припои и устанавливает фотоколориметрический (при массовой доле фосфора от 0,5 до 5,0%) и спектральный (при массовой доле фосфора от 0,5 до 1,5%) методы определения фосфора и спектральный метод определения свинца, железа и висмута (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,3%; железа от 0,01 до 0,2%; висмута от 0,001 до 0,02%).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864-83.
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
2.1 Сущность метода
Метод основан на фотоколориметрическом определении фосфора по желтой окраске фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75, 0,25%-ный раствор; готовят следующим образом: 2,5 г реактива растворяют в 500 см3 горячей воды. После охлаждения прибавляют 30 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор; готовят следующим образом: 50 г соли растворяют в 1 дм3 воды.
2.3 Проведение анализа
Навеску анализируемого сплава 0,05 г (берут три параллельных навески) и три навески стандартного образца по 0,05 г помещают в стаканы вместимостью по 100 см3 и растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения сплава раствор выпаривают до сиропообразного состояния, прибавляют 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова выпаривают. После этого разбавляют раствор 25 см3 воды и нагревают до его просветления. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок хлористого серебра промывают холодной водой. Затем в раствор при постоянном перемешивании вводят 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 ванадиевокислого аммония, 10 см3 молибденовокислого аммония, через 1 мин раствор доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 460 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4 Подсчет результатов анализа
2.4.1 Массовую долю фосфора (Х) в процентах вычисляют по формуле
где D — оптическая плотность испытуемого раствора;
D_{1} — оптическая плотность стандартного раствора;
С — содержание фосфора в эталонном сплаве, в %.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА И ВИСМУТА
3.1 Сущность метода
Метод основан на измерении почернений аналитических линий элементов в дуговом спектре. Связь почернений с концентрацией устанавливается градуировочным графиком, построенным на серии стандартных образцов.
В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 5 — 6 условных единиц для длины волны 2500 \text{А}^{\text{о}} .
Фотопластинки типа II, чувствительностью 15 — 16 единиц.
Стандартные образцы предприятия.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0-84, ГОСТ 10691.1-84.
3.3 Подготовка к анализу
Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20 — 30 мм. Концы стержней затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 — 1,7 мм.
Для удаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4 Проведение анализа
3.4.1 Определение фосфора
Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 30 с, времени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на фотопластинки спектральные типа I. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Спектры фотографируют при соблюдении выбранных условий в следующей последовательности: каждый образец снимают по два раза, затем электроды затачивают и процесс повторяют. Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельных спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 4 мин при температуре проявителя 18 — 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
3.4.2 Определение свинца, железа и висмута
Фотографирование спектров проводят при ширине щели спектрографа 0,01 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5 А, времени предварительного обжига 5 с, времени экспозиции 10 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону.
Спектры фотографируют на фотопластинки типа II.
Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Фотопластинку проявляют в течение 2 — 4 мин при температуре проявителя 18 — 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5 Обработка результатов
3.5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.
| Определяемый элемент | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элемент сравнения | Длина волны линии элемента сравнения, нм |
|---|---|---|---|
| Фосфор Железо Свинец Висмут | 255,49 259,94 283,31 306,72 | Серебро Фон « » | 257,57 — - - |
Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. На оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого элемента и элемента сравнения, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
3.5.2. Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением S_{N} , равным 0,06 при определении фосфора и 0,08 при определении свинца, железа и висмута.
3.5.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, полученных по трем спектрограммам при условии
(X_{max} - X_{min}) \leq 4 \times S_{N} \times \overline{X_{n}} ,
где X_{max} — наибольший результат параллельных измерений;
X_{min} — наименьший результат параллельных измерений;
S_{N} — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;