ГОСТ 22864-83. Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1983 № 1370)
(ред. от 21.10.1988)
от 25 марта 1983 г. № 1370
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
Noble metals and alloys. General requirements for methods of analysis
(код ОКСТУ введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
Разработан Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: А.А. Куранов, Г.С. Хаяк, Н.С. Степанова, Н.Д. Сергиенко, Н.И. Тимофеев, Т.И. Беляева, Е.Е. Сафонова.
Внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1370.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1370 срок действия установлен с 01.07.1984 до 01.07.1989.
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа благородных металлов и их сплавов и требования безопасности.
1.1. Отбор проб проводится по нормативно-технической документации на продукцию из благородных металлов и сплавов.
1.2. Взвешивание навесок проводится с погрешностью не более: 0,0002 г — для химического и атомно-абсорбционного методов анализа;
0,005 г — для спектрального метода анализа;
0,00007 г — для пробирного метода анализа.
1.3. Для проведения анализов и приготовления растворов применяются реактивы квалификации не ниже ч.д.а., дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
1.4. В реактивах, используемых при проведении анализов сплавов, содержащих серебро, а также в окружающей среде не должно содержаться ионов хлора.
1.5. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т.д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
1.6. Термин «горячая» вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70 °С.
1.7. Массовую концентрацию приготовленного стандартного раствора устанавливают не менее чем по трем аликвотам этого раствора и рассчитывают не менее чем до третьей значащей цифры.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.8. Лабораторная мерная посуда должна быть не ниже 2-го класса точности и соответствовать ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 9147-80.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.9. При анализе чистых металлов массовую долю основного компонента рассчитывают по разности 100 % и суммы определяемых примесей.
При анализе сплавов на основе благородных металлов массовую долю одного из компонентов рассчитывают по разности 100% и суммы определяемых компонентов и примесей.
(п. 1.9 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.10. Массовую долю компонентов в сплавах определяют не менее, чем в двух параллельных навесках.
Число параллельных навесок при определении примесей указывают в конкретном стандарте на методы анализа.
(п. 1.10 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.11. За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе проб или в конкретном опыте не должно превышать допускаемых расхождений d, значения которых приводятся в методиках анализа.
(п. 1.11 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.12. Если расхождения между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений превышают значение допускаемых, анализ повторяют.
1.12а. Расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, не должны превышать допускаемых расхождений, приведенных в стандартах на методы анализа.
(п. 1.12а введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.13. Параллельно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результаты анализа. Число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в конкретном стандарте на метод анализа.
1.14. Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам (ГСО), отраслевым стандартным образцам (ОСО) или стандартным образцам предприятия (СОП) воспроизведением содержания определяемого компонента в СО методами, установленными в стандартах.
(п. 1.14 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.15. Массовая доля определяемого компонента в СО находят из числа параллельных определений, установленного конкретным стандартом на метод анализа. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенное массовая доля определяемого компонента в СО.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
Расхождение между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений при анализе СО не должно превышать значения допускаемого расхождения, приведенного в конкретном стандарте на метод анализа.
Результаты анализа являются правильными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в СО отличается от его аттестуемой характеристики в свидетельстве на СО не более чем на величину \Delta = \sqrt{\Delta_{\text{ат}}^{2} + 0,5d^{2}} , которая приводится в методике анализа, где \Delta_{\text{ат}} — погрешность аттестации СО, приведенная в свидетельстве; d — допускаемое расхождение между результатами анализа. Если указанное выше соотношение не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
За окончательный результат принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.15а. Контроль точности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.
Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился бы в 2 — 3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.
Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденное значение добавки определяют как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения d, нормированного в методике анализа.
Результаты анализа проб считаются точными, если найденное значение добавки отличается от введенного значения не более, чем на 0,71 \sqrt{D_{1}^{2} + D_{2}^{2}} , где D_{1} и D_{2} — допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.
За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15а.
(п. 1.15а введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.15б. Контроль точности результатов анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения введенного в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике анализа.
Требования к приготовлению синтетических смесей и нормативно-техническая документация, регламентирующая методику их приготовления и оценку погрешности установления значений массовых долей компонентов смеси, — по ГОСТ 8.505-84.
Определение массовой доли компонента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб из того же числа параллельных определений, установленных методикой анализа.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений данного компонента при анализе синтетической смеси не должно превышать значения d, нормированного в методике анализа.
Результаты анализа проб считаются точными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в синтетической смеси отличается от введенной в смесь массовой доли не более, чем на значение 0,71D, которое приводится в методике анализа.
За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15б.
(п. 1.15б введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.15в. Контроль точности результатов анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученными по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа или аттестованной по ГОСТ 8.505-84 и имеющей погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.
Результаты анализа проб считаются точными, если выполняется соотношение: абсолютное значение разности результатов анализа, полученных обоими методами с вероятностью Р = 0,95, не превышает значения 0,71 \sqrt{D_{1}^{2} + D_{2}^{2}} , где D_{1} и D_{2} — допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.
За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15в.
(п. 1.15в введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
1.16. Для проведения анализа допускается применять аппаратуру того же типа, обеспечивающую требуемую точность анализа.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
2.1. Концентрированные кислоты (азотная, серная, соляная) должны храниться в толстостенной стеклянной посуде емкостью не более 2 дм3 в шкафах, оборудованных вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021-75.
2.2. Бутыли с кислотами, щелочами и аммиаком должны переносить в исправных корзинах или обрешетках или перевозить на специальных тележках.
2.3. При использовании исходных материалов, обладающих вредными и опасными свойствами, следует соблюдать требования безопасности, регламентированные нормативно-технической документацией на соответствующие реактивы.
2.4. Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, должны быть оборудованы системой приточно-вытяжной вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021-75.
2.5. Рабочие места должны иметь освещение в соответствии с санитарными нормами и правилами, утвержденными Госстроем СССР.
2.6. Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, их эксплуатация должна проводиться в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденными Госэнергонадзором.
2.7. Установки для проведения спектрального анализа должны быть оборудованы блокировками в дуговом генераторе, местной вытяжной вентиляцией от дугового источника возбуждения спектра, стеклянным экраном на штативе генератора для защиты от ультрафиолетовых излучений, защитным заземлением на генераторе и штативе.
2.8. При проведении анализа атомно-абсорбционным методом с использованием газовой смеси все работы должны проводиться в соответствии с правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
2.9. Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны и класс опасности этих веществ — по ГОСТ 12.1.005-76.
2.10. Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальные емкости; после нейтрализации сливать в канализацию или в соответствии с местными условиями в специально отведенное для этих целей место.
Растворы, содержащие благородные металлы, следует собирать в специальные емкости с целью их дальнейшей утилизации.
2.11. К работе в аналитических лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие предварительный медосмотр и допущенные по состоянию здоровья к работе с вредными веществами.
2.12. Работающие в лаборатории проходят периодический медицинский осмотр согласно указаниям Минздрава СССР.
2.13. Каждый работающий должен проходить обучение и специальный инструктаж по безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.0.004-79.
2.14. Работающие в химической и спектральной лабораториях должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты согласно действующим нормам выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений.
2.15. При проведении анализа необходимо соблюдать меры, предупреждающие попадание кислот и щелочей на кожу, применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011-87, а также соблюдать меры личной гигиены. Защитные дерматологические средства — по ГОСТ 12.4.068-79.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
2.16. Лабораторные помещения должны быть оснащены первичными средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-85.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)