ГОСТ 16274.5-77. Висмут. Метод определения содержания серебра

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.01.1977 № 172)

(ред. от 01.07.1992)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА

Bismuth. Method for determination of silver content

Группа В59

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.1977 № 172.

3. Периодичность проверки 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 16274.5-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 1277-75 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 7851-74 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 27067-86 ТУ 6-09-5359-88	Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 1 Разд. 2 Разд. 2

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.1992 № 836 снято ограничение срока действия.

7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92).

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает объемный роданистый метод определения содержания серебра (при содержании серебра от 0,1 до 0,5%).

Метод основан на титровании серебра раствором роданида аммония в кислой среде в присутствии висмута. В качестве индикатора применяют железоаммонийные квасцы.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба мерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 2 см3 по НТД.

Пипетка вместимостью 25 см3 по НТД.

Колбы конические термостойкие вместимостью 250 см3 по ГОСТ 7851.

Перегонный аппарат для получения бидистиллированной воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, не содержащая хлора, и 1%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, 10%-ный раствор в 1%-ном растворе азотной кислоты.

Висмут металлический марки Ви0 по ГОСТ 10928.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 15,7467 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в бидистиллированной воде, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 г серебра.

Бидистиллированная вода.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3.

Титр раствора устанавливают следующим образом: в шесть конических колб вместимостью по 250 см3 отбирают по 25 см3 стандартного раствора серебра, добавляют по 2,5 г висмута марки Ви0 и растворяют в 50 см3 концентрированной азотной кислоты, приливая небольшими порциями. Растворение ведут сначала без нагревания, а затем нагревают до удаления окислов азота. К раствору приливают 100 см3 бидистиллированной воды, охлаждают и титруют раствором роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 в присутствии 2 см3 железоаммонийных квасцов до появления неисчезающей розовой окраски.

Титр раствора роданистого аммония ( \text{Т} ), выраженный в г/см3 серебра, вычисляют по формуле

где v — количество стандартного раствора, взятого для титрования, см3;

0,01 — концентрация стандартного раствора серебра, г/см3;

v_{1} — количество раствора роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование, см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

К раствору приливают 100 см3 бидистиллированной воды и после охлаждения титруют раствором роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 в присутствии 2,0 см3 железоаммонийных квасцов до появления неисчезающей розовой окраски.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Содержание серебра в висмуте ( X ) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{T \cdot v \cdot 100}{m} ,

где T — титр раствора роданида аммония, выраженный в граммах серебра на миллилитр раствора;

v — количество раствора роданида аммония, израсходованное на титрование, см3;

m — навеска, г.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля серебра, %	Расхождение результатов трех параллельных определений, %	Расхождение результатов двух анализов,%
0,100	0,017	0,023
0,20	0,03	0,05
0,30	0,05	0,07
0,50	0,06	0,08

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

---