ГОСТ 16274.4-77. Висмут. Метод определения содержания свинца

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.01.1977 № 172)

(ред. от 01.07.1992)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА

Bismuth. Method for determination of lead content

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.1977 № 172.

3. Периодичность проверки 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 16274.4-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 1770-74	Разд. 2
ГОСТ 3118-77	Разд. 2
ГОСТ 3778-77	Разд. 2
ГОСТ 4461-77	Разд. 2
ГОСТ 4658-73	Разд. 2
ГОСТ 7851-74	Разд. 2
ГОСТ 9849-86	Разд. 2
ГОСТ 10928-90	Разд. 2
ГОСТ 16274.0-77	Разд. 1

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.1992 № 836 снято ограничение срока действия.

7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92).

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,2 до 3%).

Метод основан на способности свинца восстанавливаться на ртутном капельном катоде при потенциале минус 0,45 В (относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода) на фоне раствора соляной кислоты.

Мешающие определению большие количества висмута отделяют цементацией на железе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 15 см3 по НТД.

Бюретка вместимостью 25 см3 по НТД.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 7851.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Свинец марки С1 по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, затем выпаривают до объема 1 — 2 см3, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2 — 3 раза, затем приливают 200 — 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки раствором соляной кислоты (1:2). Стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:2.

1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.

Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора свинца и доливают до метки стандартным раствором висмута.

1 см3 градуировочных растворов содержит соответственно 5, 10, 20, 40 и 60 мкг свинца.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию повторяют 2 — 3 раза. Затем приливают 200 — 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 2 мг висмута.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2 — 3 раза. Затем приливают 40 — 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и тщательно перемешивают. В сухой стаканчик переносят 20 — 25 см3 раствора и добавляют небольшими порциями 1 г восстановленного водородом железа.

Через 10 — 15 мин после полного восстановления висмута полярографируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.

В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные растворы.

Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Содержание свинца ( X ) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{h \cdot V \cdot C \cdot 100}{h_{1} \cdot m \cdot 1000000} ,

где h — высота волны испытуемого раствора, мм;

h_{1} — высота волны градуировочного раствора, мм;

C — концентрация градуировочного раствора свинца, мкг/см3;

m — навеска, г;

V — общий объем раствора, см3;

1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля свинца, %	Расхождение результатов трех параллельных определений, %	Расхождение результатов двух анализов, %
0,20	0,04	0,05
0,50	0,10	0,13
1,00	0,13	0,17
2,00	0,26	0,34

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

d = 0,2 \overline{C} } для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0%;

D = 0,25 \overline{C}

d = 0,13 \overline{C} } для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0%;

D = 0,17 \overline{C}

d = 0,1 \overline{C} } для массовых долей свыше 2,0%;

D = 0,13 \overline{C}

где \overline{C} — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

---