ГОСТ 15113.5-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Концентраты пищевые. Методы определения кислотности

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 24.08.1977 № 2026)

(ред. от 01.04.1984)

Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2026

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

Food concentrates. Methods for determination of acidity

ГОСТ 15113.5-77*

Группа Н39

ОКСТУ 9109

Взамен ГОСТ 15113.1-69

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2026 дата введения установлена

1 января 1979 года

Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы определения кислотности.

Переиздание (август 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ

2.1 Сущность метода

Метод основан на титровании щелочью всех кислот, находящихся в испытуемом продукте. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

2.2 Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9 — 15 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 100 до 250 см3.

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 20 — 25 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 150 и 200 см3.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363-80.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага лакмусовая.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Палочки стеклянные оплавленные.

2.3 Подготовка к испытанию

Из пробы пищевого концентрата помещают в стакан навеску массой 5 — 10 г с погрешностью не более 0,01 г, небольшими порциями добавляют дистиллированную воду. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, а затем количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая частицы продукта дистиллированной водой так, чтобы объем жидкости в мерной колбе не превышал 0,75% ее вместимости. Колбу интенсивно встряхивают и оставляют в покое на 30 мин.

Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр или вату в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для определения кислотности.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4 Проведение испытания

Пипеткой отбирают 20 — 25 см3 полученного фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют две-три капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

Интенсивно окрашенный фильтрат перед титрованием разбавляют два-три раза дистиллированной водой.

Конец титрования окрашенных растворов устанавливают по лакмусовой бумаге.

2.5 Обработка результатов

Кислотность X, %, в пересчете на соответствующую кислоту, вычисляют по формуле

\text{Х } = \frac{V \cdot K \cdot V_{0} \cdot 100}{m \cdot V_{1}} ,

где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;

K — коэффициент пересчета на соответствующую кислоту:

для яблочной кислоты — 0,0067 г/см3;

для лимонной кислоты (с одной молекулой воды) — 0,0070 г/см3;

для молочной кислоты — 0,0090 г/см3;

для винной кислоты — 0,0075 г/см3;

V0 — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;

V1 — объем фильтрата, отобранный для титрования, см3;

m — масса навески испытуемого концентрата, г.

Кислотность X1 в миллиэквивалентах, т.е. в см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

\text{Х}_{1} = \frac{V \cdot V_{0} \cdot 100}{m \cdot V_{1}} ,

где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;

V0 — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;

V — объем фильтрата, отобранный для титрования, см3;

m — масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалента.

Вычисления проводят с погрешностью не более +/- 0,01% или 0,1 миллиэквивалента.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ В СУХИХ ПРОДУКТАХ ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ

3.1 Аппаратура, реактивы и материалы — по п. 2.2.

3.2 Сущность метода

Метод основан на титровании гидроокисью натрия или гидроокисью калия всех кислот, находящихся в испытуемом продукте.

3.3 Проведение испытания

Из пробы отвешивают 5 г сухого отвара или молочной смеси с погрешностью не более +/- 0,01 г в стакан вместимостью 150 — 200 см3, добавляют небольшими порциями 40 см3 горячей (65 °C) дистиллированной воды и тщательно растирают смесь до однородной массы.

К охлажденному раствору добавляют еще 80 см3 холодной дистиллированной воды, пять капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до образования розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

3.4 Обработка результатов

Кислотность X2 в градусах, т.е. в см3 1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{V \cdot 10}{m} ,

где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;

m — масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисления проводят с погрешностью не более +/- 0,01%.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ

4.1 Сущность метода

Метод основан на титровании исследуемого раствора 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до pH = 8,1 в присутствии двух электродов (индикаторного и электрода сравнения).

4.2 Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор для определения концентрации водородных ионов — pH-метр, модели ЛПУ-01, 340 и других аналогичных систем.

Мешалка электромагнитная модели ММ-2.

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 10 — 25 см3.

Пипетка по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 — 25 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 — 100 см3.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363-80.

Растворы буферные для проверки pH-метра.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9 — 15 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3 Проведение испытаний

Вначале проверяют правильность показаний pH-метра на соответствующих буферных растворах. После этого берут пипеткой 3 — 5 см3 исследуемого фильтрата, приготовленного по п. 2.3, и титруют при непрерывном помешивании мешалкой 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до pH = 6,0. Далее постепенно доводят раствор до pH = 7,0. Затем, приливая по четыре капли раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия и отмечая каждый раз объем израсходованного на титрование раствора, доводят исследуемый раствор до pH = 8,1.

Титрование заканчивают добавлением еще четырех капель щелочи.

Объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, доведенный точно до pH = 8,1, находят интерполяцией данных титрования. Значения pH, применяемые для интерполяции, должны находиться в границах 8,1 +/- 0,2. На титрование должно расходоваться не менее 10 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия.

4.4 Обработка результатов

Кислотность X3 в миллиэквивалентах, т.е. в см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия в пересчете на 100 г продукта вычисляют по формуле

\text{Х}_{3} = \frac{V \cdot V_{0} \cdot 100}{m \cdot V_{1}} ,

где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование, см3;

V0 — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;

V1 — объем фильтрата, отобранный для титрования, см3;

m — масса навески испытуемого концентрата, г.

Общую кислотность в процентах соответствующей кислоты вычисляют по п. 2.5.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалента.

Вычисления проводят с погрешностью не более +/- 0,01% или 0,1 миллиэквивалента.

---