ГОСТ 14858.6-91. Силикокальций. Метод определения кальция
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 02.10.1991 № 1578)
Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 2 октября 1991 г. № 1578
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Silicocalcium. Method for the determination of calcium
Дата введения 1 января 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.
Разработчики: В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, Л.М. Клейнер, В.П. Глухова, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева.
Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
|---|---|
| ГОСТ 83-79 | 2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2 |
| ГОСТ 4234-77 | 2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2 |
| ГОСТ 4530-76 | 2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2 |
| ГОСТ 24363-80 | 2 |
| ГОСТ 25207-85 | 1.2 |
| ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кальция при его массовой доле от 8 до 40%.
Метод основан на растворении пробы в кислотах, отделении железа и алюминия при помощи уротропина и титровании кальция раствором трилона Б в присутствии флуорексона и тимолфталеина при рН более 12.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная \rho 1,5 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Смесь индикаторов: 1 весовую часть флуорексона, 1 весовую часть тимолфталеина и 100 весовых частей хлорида калия растирают в ступке и тщательно перемешивают.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, высушенный перед применением в течение 1 ч при температуре (105 +/- 5) °С и охлажденный в эксикаторе.
Стандартный раствор кальция: 2,4973 г карбоната кальция помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 30 см3 воды и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до полного растворения соли. Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают и кипятят в течение 3 — 4 мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки свежепрокипяченной и охлажденной водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г кальция.
Массовую концентрацию стандартного раствора кальция устанавливают гравиметрическим методом.
Соль динатриевая этилендиамин — N,N,N,N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 18,6 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: отбирают 50,0 см3 стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, 20 см3 раствора гидроксида калия и около 0,1 г смеси индикаторов. Раствор титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.
Массовую концентрацию трилона Б (с), выраженную в г/см3 кальция, вычисляют по формуле
где m_{1} — масса кальция, содержащаяся в 50 см3 стандартного раствора, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция, см3;
V_{1} — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см3 азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты, затем после окончания бурной реакции приливают 10 см3 хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения густых паров хлорной кислоты. После охлаждения чашки обмывают ее стенки водой, добавляют 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см3 соляной кислоты и 50 см3 воды и раствор умеренно нагревают. При наличии нерастворимого остатка раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают его 10 — 15 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100. Раствор пробы и промывные растворы собирают в стакан вместимостью 400 — 500 см3 (раствор А).
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700 — 800 °С. Остаток в тигле сплавляют с 2 г карбоната натрия при температуре 1000 °С.
Тигель охлаждают, плав выщелачивают 30 — 40 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и полученный раствор присоединяют к раствору А. Общий объем раствора должен быть около 200 см3.
Полученный раствор нагревают до температуры 50 °С и добавляют осторожно раствор аммиака до появления небольшого осадка гидроксидов. Осадок растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты (1:1) без избытка, затем приливают 20 см3 раствора уротропина, нагревают и оставляют на 10 — 15 мин при температуре 80 — 90 °С. Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из полученного фильтрата отбирают 200 см3 в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 40 см3 раствора гидроксида калия, 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V_{2} - V_{3}) \cdot c \cdot 100}{m} ,
где V_{2} — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;
V_{3} — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
с — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 кальция;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице.