ГОСТ 1429.12-77*. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания свинца
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 № 886)
(ред. от 21.01.1983)
от 11 апреля 1977 г. № 886
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА
Tin-lead solders. Method for the determination of lead content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.1978.
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.1983 № 328 срок действия продлен до 01.01.1988.
Переиздание (март 1983 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 326 от 21.01.1983 (ИУС 5-1983 г.).
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения содержания свинца в оловянно-свинцовых припоях (при содержании свинца от 0,005 до 0,07%).
Метод основан на растворении навески в смеси бромисто-водородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов, выделении мешающих примесей цементацией на металлическом железе и полярографировании свинца в солянокислой среде.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф с наложением постоянного напряжения. Электроды: катод ртутный, капельный; анод — насыщенный каломельный (НКЭ).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 3 н. раствор.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты добавляют 10 см3 брома. Смесь хранят в закрытой стеклянной посуде.
Порошок железный по ГОСТ 9849-74 марок ПЖ0М, ПЖ1М, ПЖ2М.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 0,25%-ный свежеприготовленный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Свинец по ГОСТ 3778-77 (СТ СЭВ 142-75), не ниже марки СО.
Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,5 г свинца помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты; разбавленной 1:2, при слабом нагревании. После растворения содержимое стакана выпаривают до объема 5 см3, охлаждают, добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. Сухой остаток охлаждают, добавляют 2 г хлористого натрия и растворяют при слабом нагревании в 50 см3 3 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0005 г свинца.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, закрывают часовым стеклом и растворяют в 10 см3 смеси для растворения сначала при комнатной температуре, а затем при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают, обмывают его 5 см3 смеси для растворения и выпаривают раствор до объема в несколько капель. Охлаждают, добавляют 5 см3 смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют четыре-пять раз до полного удаления олова из раствора.
Остаток охлаждают, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 15 см3 3 н. раствора соляной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, обмывают стакан небольшими порциями 3 н. раствора соляной кислоты, доводят этой кислотой до метки и перемешивают.
Отбирают пипеткой 15 см3 раствора, помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 20 см3, добавляют к раствору 0,5 г порошка железного, восстановленного водородом, перемешивают и оставляют на 40 мин. По истечении указанного времени приливают 0,5 см3 раствора желатина и снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая его в электролизер, и полярографируют в интервале от минус 0,25 В до минус 0,65 В (НКЗ).
Одновременно проводят полярографирование градуировочных растворов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2 Приготовление градуировочных растворов
В пять мерных колб вместимостью по 25 см3 каждая помещают 0,4; 0,8; 1,0; 1,4 и 2,0 см3 стандартного раствора свинца, доводят до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. Далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Содержание свинца (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{h \cdot V \cdot 100}{m \cdot K \cdot 1000 \cdot 1000} ,
где h — высота волны, получаемая при полярографировании испытуемого раствора, см3;
V — объем испытуемого раствора, см3;
K — средняя величина отношений высот волн, полученных при полярографировании градуировочных растворов, к концентрациям этих растворов, мг/л;
1000 — коэффициент пересчета миллилитров на литры и миллиграммов на граммы;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,93 не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Содержание свинца, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,005 до 0,01 Св. 0,01 « 0,05 » 0,05 « 0,07» | 0,002 0,005 0,008 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).