ГОСТ 1429.10-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания мышьяка

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 1429.10-77*Действующий акт

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 № 886)

(ред. от 30.06.1987)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 2, 1993). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015, введено в действие с 1 февраля 1988 года. Документ утрачивает силу с 1 января 1988 года. Срок действия продлен до 1 января 1988 года Постановлением Госстандарта СССР от 21.01.1983 № 328. Документ введен в действие с 1 января 1978 года. Взамен ГОСТ 1429.4-69 в части определения мышьяка.

Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 11 апреля 1977 г. № 886

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Tin-lead solders. Method for the determination of arsenic

ГОСТ 1429.10-77*

Группа В59

ОКСТУ 1709

Взамен ГОСТ 1429.4-69

в части определения мышьяка

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР срок действия установлен

с 1 января 1978 года

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен

до 1 января 1988 года

Переиздание (март 1983 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 325 от 21.01.1983 (ИУС 5 — 1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доли мышьяка от 0,002 до 0,05%).

Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 3 и 0,5 моль/дм3 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см3 концентрированной соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отстояться, сливают органический слой, добавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты проводят в день применения.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, с массовой долей 0,1%.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, с массовой долей 0,15%.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной кислоты; 3 моль/дм3.

Гидразин-молибдатный раствор: к 50 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см3 гидразина сернокислого и разбавляют водой до 100 см3. Раствор готовят в день применения.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; перед употреблением фильтруют.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 2 см3 гидроокиси натрия, приливают 20 см3 воды, 3 см3 раствора серной кислоты, концентрацией 0,5 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, обмывая стакан водой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты и растворяют сначала при невысокой температуре до растворения основной массы навески, а затем нагрев увеличивают для отгонки серы со стенок стакана. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения сплава (исчезновение темных частиц сплава и побеление осадка). Содержимое стакана охлаждают, осторожно по стенкам, при перемешивании, приливают 20 см3 воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Фильтруют через фильтр «белая лента» в сухую колбу вместимостью 100 см3. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть фильтрата в объеме 10 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3 и прибавляют 30 см3 очищенной соляной кислоты, содержащей йодид калия.

В полученный раствор приливают 20 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев органический слой переносят в другую делительную воронку и промывают 10 см3 очищенной соляной кислоты, разбавленной 3:1, встряхивая в течение 15 — 20 с. Промытый экстракт сливают в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин с 15 см3 воды. Водный слой помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, а органическую фазу еще раз встряхивают с 15 см3 воды в течение 2 мин. Полученный водный слой присоединяют к первому.

К объединенным водным вытяжкам добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски и через 2 — 3 мин по каплям раствор сернокислого гидразина до исчезновения окраски. Затем приливают 4 см3 гидразинмолибдатного раствора и умеренно кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с красным светофильтром (длина волны 660 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Содержание мышьяка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

3.2 Построение градуировочного графика

В колбы вместимостью по 100 см3 каждая вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, приливают по 30 см3 воды и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле:

X = \frac{m \cdot 50 \cdot 100}{V \cdot m_{1}} ,

где m — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

50 — объем исследуемого раствора (разведение), см3;

V — объем аликвотной части раствора, см3;

m_{1} — масса навески, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля свинца, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
От 0,002 до 0,005	0,001
Св. 0,005 « 0,01»	0,002
« 0,01 » 0,03	0,005
« 0,03 » 0,05	0,06

(Измененная редакция, Изм. № 1).