ГОСТ 14139-76. Межгосударственный стандарт. Коньячные и плодовые спирты. Метод определения средних эфиров
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.02.1976 № 515)
(ред. от 01.12.1991)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 452, 492, 646), а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза «О безопасности алкогольной продукции» (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 № 80). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 2, 2013. Документ введен в действие с 1 января 1977 года. Взамен ГОСТ 14139-69.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 февраля 1976 г. № 515
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНИХ ЭФИРОВ
Cognac and fruit spirits. Method for the determination of medium ethers
Дата введения 1 января 1977 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Минпищепромом СССР.
Разработчики: Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.02.1976 № 515.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 1770-74 | 2.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 2.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 2.1 |
| ГОСТ 5962-67 | 2.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.1 |
| ГОСТ 14137-74 1.1 | |
| ГОСТ 24363-80 | 2.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 2.1 |
| ГОСТ 28498-90 | 2.1 |
| ГОСТ 29251-91 — 29253-91 | 2.1 |
| ТУ 6-09-5360-87 | 2.1 |
| 5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 № 1956. | |
| 6. Издание (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-86, 3-92, Поправкой (ИУС 5-2007). | |
Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы; фруктовые (плодовые) водки (далее — продукт) с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает метод определения средних эфиров.
Метод основан на омылении средних эфиров щелочью. По количеству непрореагировавшей щелочи, определяемой титрованием, вычисляют количество щелочи, израсходованное на омыление эфиров.
(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1 Метод отбора проб — по ГОСТ 14137 <*>.
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1 Для проведения анализа применяют:
колбы 1-100-2 или 2-100-2 по ГОСТ 1770;
колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;
пипетки 2-2-50 или 3-2-50; 6-2-10 или 7-2-10;
бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251 — 29253;
термометры по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 1 °C и пределами измерения 0 °C — 100 °C;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы c(NaOH или KOH) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор c(1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;
фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 <**>;
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 100 см3 и переносят в перегонную колбу (плоскодонную или круглодонную). Приемником служит та же мерная колба, в которую наливают 5 — 6 см3 дистиллированной воды и помещают в холодную воду не выше 5 °C. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в воду, находящуюся в мерной колбе, и начинают перегонку. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 2 — 3 см3 дистиллированной воды. Когда приемная колба наполнится примерно на 90%, перегонку прекращают и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.
Для анализа можно также использовать дистиллят продукта, оставшийся после определения объемной доли этилового спирта. Массовую концентрацию средних эфиров в бесцветном продукте определяют без перегонки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 50 см3 бесцветного продукта или 50 см3 дистиллята окрашенного продукта отмеривают в коническую колбу, добавляют две-три капли раствора фенолфталеина и осторожно по каплям приливают раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия, до появления слабо-розового окрашивания. Затем для омыления вносят 15 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, перемешивают, колбу закрывают пришлифованной или каучуковой пробкой и оставляют на 7 ч, периодически (через 1,5 — 2 ч) перемешивая. По окончании омыления избыток гидроокиси натрия или гидроокиси калия титруют раствором серной кислоты до исчезновения розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию средних эфиров в продукте (X) в пересчете на этиловый эфир уксусной кислоты в мг/100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле
X = \frac{8,8 \cdot 100 \cdot (15 - V) \cdot 100}{50 \cdot C} ,
где V — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
15 — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, взятый для омыления, см3;
8,8 — масса этилового эфира уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, мг;
50 — объем продукта или его дистиллята, взятый для определения, см3;
100 — коэффициент для пересчета на 100 см3 продукта;
C — объемная доля этилового спирта в продукте, %;
100 — коэффициент для пересчета на 100 см3 безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 3,5 мг/100 см3 безводного спирта.
5.1.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 7 мг/100 см3 безводного спирта.
5.1.1. — 5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).