ГОСТ 13997.12-84. Межгосударственный стандарт. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения пятиокиси фосфора

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18.09.1984 № 3244)

(ред. от 01.11.1989)

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 сентября 1984 г. № 3244

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of phosphorus pentoxide

ГОСТ 13997.12-84

Группа И29

МКС 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 1 июля 1985 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3244

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10-78

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 83-79	2.2
ГОСТ 2642.10-86	3.1
ГОСТ 3118-77	2.2
ГОСТ 3760-79	2.2
ГОСТ 3765-78	2.2
ГОСТ 4198-75	2.2
ГОСТ 4199-76	2.2
ГОСТ 4204-77	2.2
ГОСТ 5841-74	2.2
ГОСТ 6563-75	2.2
ГОСТ 13997.0-84	1.1
ГОСТ 13997.3-84	2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0%)

2.1 Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.

Печь муфельная с нагревом 900 — 1000 °C.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15%; годен в течение 3 — 4 сут.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10 моль/дм3.

Индикаторная бумага конго.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 — 110 °C, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокись фосфора 0,00001 г/см3 (раствор Б).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3 Проведение анализа

2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4 — 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900 — 950 °C в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 80 см3 раствора соляной кислоты (1:3).

Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора 25 см3. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60 — 70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 — 640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.

2.3.2 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см3 воды и по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60 — 70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 — 640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4 Обработка результатов

2.4.1 Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m \cdot 250 \cdot 100}{m_{1} \cdot V} ,

где m — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250 — объем исходного раствора, см3;

m1 — масса навески пробы, г;

V — аликвотная часть раствора, см3.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

Массовая доля пятиокиси фосфора, %	\Delta , %	Допускаемое расхождение, %
		dк	d2	\delta
От 0,1 до 0,2 включ.	0,02	0,02	0,02	0,01
Св. 0,2 « 0,5 »	0,03	0,03	0,03	0,02
« 0,5 » 1,0 «»	0,09	0,11	0,09	0,06

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5%)

3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10.

---