ГОСТ 1367.3-83. Сурьма. Метод определения золота
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.1983 № 6012)
(ред. от 23.03.1989)
Antimony. Method for the determination of aurum
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения золота от 1 x 10^{- 6} до 2 x 10^{- 3} % в сурьме марок Су0000, Су00000, Су0000П, Су000, Су00, Су0 и Су2.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 № 624)
Метод основан на измерении атомного поглощения золота при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-80.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 № 624)
Стаканы или колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 250 см3.
Пипетки с делениями по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 № 624)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 3 моль/дм3 раствор и разбавленная 1:1.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 № 624)
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Сульфоксид, дибутилсульфид 0,2 моль/дм3 раствор в толуоле.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 № 624)
Золото металлическое по ГОСТ 6835-80.
Раствор А: 0,1 г золота помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 царской водки (смесь кислот, состоящая из азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают до полного растворения золота. Затем раствор золота охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
1 см3 раствора А содержит 1 мг золота.
Раствор Б: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки 3 моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают, готовят в день применения.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 № 624)
1 см3 раствора Б содержит 10 мкг золота.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сурьмы массой 1 г (для сурьмы марок Су00000, Су0000П, Су0000 — 5 г) помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 100 — 250 см3, приливают 40 см3 смеси концентрированных кислот соляной и азотной (3:1) и нагревают до растворения навески. Содержимое стакана выпаривают до влажных солей, прибавляют 40 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 5 г винной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты до объема 100 — 120 см3, 5 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото с помощью механического перемешивателя в течение 30 мин. При отсутствии в лаборатории механического перемешивателя экстракцию проводят ручным перемешиванием раствора в течение 5 мин. Затем в колбу приливают 3 моль/дм3 раствор соляной кислоты до перемещения органического слоя в узкую часть колбы и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т.п.).
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 № 624)
3.2. Условия работы на спектрофотометрах разных типов выбирают согласно инструкции по их эксплуатации.
Измерение величины поглощения линии золота проводят при распылении экстракта в пламя, обедненное горючим газом. Предварительно перед замером абсорбции устанавливают нуль на приборе, распыляя в пламя толуол. Экстракт распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 242,8 нм.
Массу золота в экстракте определяют по градуировочному графику. Если величина абсорбции анализируемого экстракта превосходит максимальное значение абсорбции градуировочного графика, экстракт разбавляют толуолом.
4. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают последовательно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 стандартного раствора Б, по 20 — 25 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото в течение 15 мин на механическом перемешивателе или 3 мин при ручном перемешивании. Концентрация золота в полученных экстрактах соответственно равна 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см3. Затем в колбы наливают воды до перемещения органического слоя в их узкую часть и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т.п.).
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 № 624)
Полученные экстракты распыляют в пламя в порядке возрастания содержания золота.
Измерение аналитического сигнала А для каждого из полученных экстрактов сравнения и экстрактов от проб проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические значения \overline{A} = \frac{1}{3} (A_{1} + A_{2} + A_{3}) для каждого экстракта. По средним значениям А для экстрактов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию золота, а по оси ординат — абсорбцию.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле
где с — концентрация золота в экстракте анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику и по среднему значению \overline{A} , полученному для экстракта пробы, мкг/см3;
V — объем экстракта анализируемой пробы, см3;
5.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.
| Массовая доля золота, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
| сходимости | воспроизводимости | |
| -7 -7 | -7 | -7 |
| От 10 x 10 до 20 x 10 включ. | 7 x 10 | 8 x 10 |
| -7 -7 | -7 | -7 |
| Св. 20 x 10 « 50 x 10 » | 15 x 10 | 17 x 10 |
| -7 -6 | -7 | -7 |
| « 50 x 10 » 10 x 10 «» | 30 x 10 | 40 x 10 |
| -6 -6 | -7 | -7 |
| « 10 x 10 » 20 x 10 «» | 50 x 10 | 60 x 10 |
| -6 -6 | -6 | -6 |
| « 20 x 10 » 50 x 10 «» | 10 x 10 | 12 x 10 |
| -6 -5 | -6 | -6 |
| « 50 x 10 » 10 x 10 «» | 20 x 10 | 25 x 10 |
| -5 -5 | -5 | -5 |
| « 10 x 10 » 20 x 10 «» | 5 x 10 | 6 x 10 |
| -5 -5 | -5 | -5 |
| « 20 x 10 » 50 x 10 «» | 10 x 10 | 12 x 10 |
| -5 -4 | -5 | -5 |
| « 50 x 10 » 10 x 10 «» | 20 x 10 | 25 x 10 |
| -4 -4 | -4 | -4 |
| « 10 x 10 » 20 x 10 «» | 5 x 10 | 6 x 10 |
(п. 5.2 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 № 624)