ГОСТ 13193-73. Межгосударственный стандарт. Вина, виноматериалы и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Методы определения летучих кислот

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1973 № 1795)

(ред. от 01.12.1990)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 13193-73"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-13193-73" "ГОСТ 13193-73. Межгосударственный стандарт. Вина, виноматериалы и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Методы определения летучих кислот (утв. и введен в действие П"
  n1["ГОСТ Р 51654-2000"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51654-2000" "ГОСТ Р 51654-2000. Государственный стандарт Российской Федерации. Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации летучих... (принят и вв"
  n2["ГОСТ 32001-2012"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-32001-2012" "ГОСТ 32001-2012. Межгосударственный стандарт. Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации летучих кислот (введен в действие Приказом "
  n0 --> n1
  n1 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. № 1795

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ, СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ

Wines, wine materials and cognac spirits. Spirit fruit-berry juices. Methods of volatile acids determination

ГОСТ 13193-73

Группа Н79

ОКСТУ 9109

Дата введения 1 января 1975 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Минпищепромом СССР.

Разработчики: Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 № 1795.

3. Взамен ГОСТ 13193-67.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91).

Настоящий стандарт распространяется на вино и виноматериалы, вино фруктовое (плодовое), виноматериалы фруктовые (плодовые), вино ликерное, виноматериалы ликерные, вино игристое (шампанское), винные напитки, коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки (далее — продукт) и устанавливает методы определения летучих кислот.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ОТГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

1.1 Сущность метода

Метод основан на отгонке летучих кислот из продукта с помощью водяного пара в специальном приборе. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

1.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры 1-А2 или 2-А2 или 1-Б2 или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88Е.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Колбы Кн-250; Кн-750 или Кн-1000 по ГОСТ 25336.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Колбы с тубусом 1-250 или 2-250 или 1-500 или 2-500 по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-25-0,1.

Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.

Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Перегонный аппарат (черт. 1) состоит из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см3, которая служит парообразователем, специального сосуда для продукта 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая продукт, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см3. В резиновой пробке колбы 1 имеются два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе — изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.

Черт. 1

Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:

а) из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 к 250 см3 водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;

б) при перегонке раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3, помещенного в сосуд для продукта, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5% ее исходного количества.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы c(NaOH или KOH) = 0,1 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра; раствор с концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из раствора с концентрацией 0,1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Йод, раствор c(1/2J2) = 0,01 моль/дм3 готовят ежедневно из раствора c(1/2J2) = 0,1 моль/дм3. Раствор c(1/2J2) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Кислота уксусная, раствор c(CH3COOH) = 0,1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.3 Подготовка к анализу

1.3.1. Перед проведением анализа из продуктов, насыщенных диоксидом углерода (двуокисью углерода) удаляют двуокись углерода путем продувания воздуха в течение 3 — 5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского, или путем создания вакуума в течение 1 — 2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности продукта.

1.3.2. В специальный сосуд отмеривают 10 см3 вина, виноматериала, вина фруктового (плодового), виноматериала фруктового (плодового), вина ликерного, виноматериала ликерного, вина игристого (шампанского), винного напитка и добавляют кристалл винной кислоты (около 0,25 г) или 20 см3 коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки. В коническую колбу (парообразователь) наливают свежекипяченую дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого продукта в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.4 Проведение анализа

1.4.1. Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки для выпуска воздуха и углекислоты, содержащейся в исследуемом продукте. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см3 не наберется 100 см3 дистиллята.

В процессе перегонки нагреванием регулируют поступление пара из колбы, обеспечивая равномерное прохождение его через продукт. В случае необходимости ослабляют зажим пароотводящей трубки, чтобы выпустить часть пара в воздух. Дистиллят нагревают до 60 — 70 °C, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

При анализе коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки для титрования берут раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.4.2. В молодых бесцветных коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятах и фруктовых (плодовых) водках определение летучих кислот производят без перегонки. Отмеривают 20 см3 коньячного спирта в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 свежекипяченой дистиллированной воды, две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

1.4.3. Если продукт содержит более 50 мг/дм3 сернистой кислоты, а массовая концентрация летучих кислот находится на пределе допускаемой кондиции или выше ее, то в результат испытания вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сернистую кислоту определяют в дистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сернистой кислоты к дистилляту, оттитрованному раствором гидроокиси натрия или калия, как указано в п. 1.4.1, добавляют каплю соляной кислоты, 2 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода с концентрацией 0,01 моль/дм3 до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернистой кислоты разрушают альдегид-сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см3 раствора буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, то вносят 2 — 3 капли соляной кислоты и вновь титруют жидкость раствором йода, с концентрацией 0,01 моль/дм3, до повторного появления голубой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5 Обработка результатов

1.5.1 Массовую концентрацию в винах, виноматериалах летучих кислот (X) в г/дм3 вычисляют по формуле

без внесения поправки на сернистую кислоту

X = \frac{0,006 \cdot V \cdot 1000}{10} .

где 0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;

10 — объем продукта, взятый для испытания, см3;

1000 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3, с внесением поправки на сернистую кислоту

X_{1} = \frac{0,006 \cdot [V - (V_{1} + \frac{V_{2}}{2}) \cdot \frac{1}{10}] \cdot 1000}{10} ,

0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;

V1 — объем раствора йода, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты, см3;

V2 — объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см3;

2 — коэффициент для перевода связанной сернистой кислоты из двухосновной в одноосновную;

\frac{1}{10} — коэффициент пересчета раствора йода с концентрацией 0,01 моль/дм3 на раствор с концентрацией 0,1 моль/дм3;

10 — объем продукта, взятый для анализа, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.5.2. Массовую концентрацию в коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятах и фруктовых (плодовых) водках летучих кислот (X2) в пересчете на уксусную кислоту в миллиграммах на 100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{3 \cdot V \cdot 100 \cdot 100}{20 \cdot C} ,

где 3 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3, мг;

C — объемная доля этилового спирта в коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятах и фруктовых (плодовых) водках, %;

20 — объем коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки, взятый для испытания, см3;

V — объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;

100 — коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см3 безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.5.3. Для виноматериалов и вин вычисление проводят до второго десятичного знака, для коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов и фруктовых (плодовых) водок до первого десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют для вин и виноматериалов до второго десятичного знака, для коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов и фруктовых (плодовых) водок — до целого числа.

1.5.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать: для виноматериалов и вин 0,06 г/дм3, для коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов и фруктовых (плодовых) водок — 2,9 мг/100 см3 безводного спирта.

1.5.5. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать: для виноматериалов и вин 0,12 г/дм3, для коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов и фруктовых (плодовых) водок — 5 мг/100 см3 безводного спирта.

1.5.3 — 1.5.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ДРОБНОЙ ПЕРЕГОНКИ (МЕТОД МАТЬЕ)

2.1 Сущность метода

Метод дробной перегонки действителен для вин, виноматериалов, вин фруктовых (плодовых), виноматериалов фруктовых(плодовых), вин ликерных, виноматериалов ликерных, вин игристых (шампанского), винных напитков с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм3.

Метод основан на отгонке летучих кислот из продукта без водяного пара. По мере уменьшения объема продукта в процессе перегонки в перегонную колбу периодически для восполнения объема добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры 1-А2 или 2-А2 или 1-Б2 или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88.

Бюретки 1-2-25-0,1.

Пипетки 2-2-10 или 3-2-10.

Цилиндры 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-100 или Кн-250 по ГОСТ 25336.

Колбы К-50 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат (черт. 2) состоит из круглодонной перегонной колбы 1, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 3. В пробку перегонной колбы вставлена воронка с краном и делениями 2. Приемником служит цилиндр 4 вместимостью 25 см3.

Черт. 2

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы c(NaOH или KOH) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.

Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3 Проведение анализа

2.3.1. В перегонную колбу наливают 10 см3 исследуемого продукта и приступают к перегонке. Когда наберется 6 см3 отгона, в перегонную колбу из капельной воронки прибавляют 6 см3 кипяченой дистиллированной воды. Перегонку продолжают, добавляя в перегонную колбу по 6 см3 дистиллированной воды каждый раз, когда в приемном цилиндре объем дистиллята увеличится на 6 см3. Перегонку прекращают, когда в приемном цилиндре соберется 24 см3 отгона. При добавлении в перегонную колбу воды из капельной воронки оставляют в последней 2 — 3 капли воды.

Дистиллят переносят из цилиндра в коническую колбу, цилиндр промывают 1 — 2 раза дистиллированной водой, сливая промывную воду в коническую колбу. Дистиллят нагревают до 60 — 70 °C, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

2.4 Обработка результатов

2.4.1. Массовую концентрацию летучих кислот в продукте (X3) в г/дм3 в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{0,006 \cdot V \cdot 1,1 \cdot 1000}{10} .

где 0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;

1,1 — поправка на неполноту перехода летучих кислот в дистиллят;

1000 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3;

10 — объем продукта, взятый для определения, см3.

Метрологические характеристики метода — по пп. 1.5.3 - 1.5.5.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).