ГОСТ 1219.4-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания магния
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.01.1974 № 150)
(ред. от 01.11.1984)
от 17 января 1974 г. № 150
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАГНИЯ
Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of magnesium content
Взамен ГОСТ 1219-60
в части разд. V
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 срок введения установлен
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 12.11.84 № 3869 срок действия продлен
Переиздание (январь 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., ноябре 1984 г. (ИУС 1-80, 2-85).
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный комплексометрический метод определения содержания магния (при массовой доле магния от 0,01 до 0,2%).
Метод основан на способности иона магния образовывать в щелочной среде внутрикомплексное соединение с трилоном Б. Для установления конечной точки титрования применяют соответствующие металлиндикаторы, которые образуют с определяемым ионом окрашенные комплексы, менее прочные, чем комплекс этого иона с трилоном Б. В конечной точке титрования при полном связывании в комплекс титруемого иона с трилоном Б раствор окрашивается в цвет, присущий свободному индикатору. Мешающие компоненты сплава удаляют последовательным осаждением сернокислым натрием, диэтилдитиокарбаматом натрия и щавелевокислым аммонием.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0-74.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:4.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 10%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, 4%-ный раствор.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Индикатор эриохром черный Т; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 100 см3 водного аммиака и разбавляют до 1 дм3 водой.
Цинк по ГОСТ 3640-79 марки Ц0, 0,02 М раствор; готовят следующим образом: вначале готовят 0,1 М раствор цинка, для чего навеску цинка 6,538 г растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки. Точно отмеренные 200 см3 0,1 М раствора цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки.
Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 8 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3.
Установка титра 0,02 М раствора трилона Б
Титр раствора трилона Б устанавливают по 0,02 М раствору хлористого цинка. Помещают 20 см3 водного раствора хлористого цинка в коническую колбу, добавляют 100 см3 воды, 15 см3 буферной смеси и 0,05 — 0,1 г индикатора эриохрома черного Т. Полученный фиолетовый раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синюю без фиолетового оттенка.
Титр трилона Б (Т), выраженный в г/см3 магния, вычисляют по формуле
T = \frac{0,000486 \cdot \upsilon}{\upsilon_{1}} ,
где 0,000486 — количество магния, соответствующее 1 см3 0,02 М раствора трилона, г/см3;
\upsilon — количество 0,02 М раствора цинка, см3;
\upsilon_{1} — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, при нагревании. На время растворения стакан накрывают часовым стеклом. После растворения сплава к пробе приливают 40 см3 теплой воды и 20 см3 сернокислого натрия при постоянном перемешивании. Дают осадку отстояться 10 мин и фильтруют через двойной фильтр средней плотности. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3 раза холодной водой и отбрасывают. К фильтрату добавляют 50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавшему осадку дают отстояться 10 — 15 мин, после чего отфильтровывают его на тройной неплотный фильтр, на который помещено небольшое количество бумажной массы, приготовленной из беззольного фильтра. Осадок промывают в колбе и на фильтре 3 раза водой и отбрасывают. К фильтрату приливают 50 см3 раствора щавелевокислого аммония и нагревают до кипения, которое поддерживают 10 мин. После этого раствору дают отстояться в течение 1 ч, затем фильтруют его через фильтр средней плотности, на который помещено небольшое количество бумажной массы.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Промывают колбу и фильтр 3 — 4 раза холодной водой (прокипяченной). К фильтрату добавляют 100 см3 воды, 20 см3 буферного раствора, 20 см3 аммиака и 0,05 — 0,1 г индикатора эриохрома черного Т, после чего титруют 0,02 М раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю. Титрование ведут сразу же после добавления индикатора, чтобы избежать его частичного разложения.
Параллельно с анализом пробы ведут контрольный опыт на все реактивы, применяемые для определения содержания магния.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую долю магния (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{T \cdot (\upsilon - \upsilon_{1}) \cdot 100}{m} ,
где Т — титр 0,02 М раствора трилона Б, выраженный в г/см3 магния;
\upsilon — количество 0,02 М раствора трилона Б, израсходованное на титрование раствора пробы, см3;
\upsilon_{1} — количество 0,02 М раствора трилона Б, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см3;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,0015% при массовой доле магния от 0,01 до 0,03% и 0,003% при массовой доле магния свыше 0,03 до 0,07%, 0,005% при массовой доле магния от 0,07 до 0,2%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2.)