ФС.3.4.0011.18. Фармакопейная статья. Клещевины обыкновенной семян масло жирное
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019. Взамен ГФ X ст. 479.
| Клещевины обыкновенной семян масло жирное | ФС.3.4.0011.18 |
|---|---|
| Ricini communis semenis oleum pingue | Взамен ГФ X ст. 479 |
Жирное масло, получаемое прессованием с последующей очисткой семян культивируемого растения клещевины обыкновенной — Ricinus communis L., сем. молочайных — Euphorbiaceae.
Описание. Прозрачная, густая и вязкая жидкость от бесцветного до желтого цвета, со слабым характерным запахом. На воздухе в тонком слое медленно густеет, но не образует плотной или твердой пленки.
На хроматограмме испытуемого раствора Б, полученного при количественном определении, должны регистрироваться не менее 6 пиков метиловых эфиров жирных кислот с относительными временами удерживания (по тетрадекану) около 3,50; 4,40; 4,44; 4,56; 4,96; 5,12.
Смесь 2 мл субстанции с 1 мл петролейного эфира должна быть прозрачной; при дальнейшем прибавлении петролейного эфира раствор должен помутнеть.
Растворимость. Очень легко растворимо в спирте 96%, уксусной кислоте ледяной, эфире и хлороформе.
Плотность. От 0,948 до 0,968 г/см3 (при 20 °C). В соответствии с требованиями ОФС «Плотность».
Температура затвердевания. При охлаждении до -16 °C застывает в мазеобразную массу от беловатого до желтого цвета. В соответствии с требованиями ОФС «Температура затвердевания».
Показатель преломления. От 1,475 до 1,480. В соответствии с требованиями ОФС «Рефрактометрия».
Кислотное число. Не более 1,5. В соответствии с требованиями ОФС «Кислотное число».
Число омыления. От 176 до 186. В соответствии с требованиями ОФС «Число омыления».
Йодное число. От 82 до 88. В соответствии с требованиями ОФС «Йодное число» (метод 1).
Перекисное число. Не более 10. В соответствии с требованиями ОФС «Перекисное число» (метод 1).
Неомыляемые вещества. Не более 1,0% (ОФС «Масла жирные растительные»).
Гидроксильное число. Не менее 150. В соответствии с требованиями ОФС «Гидроксильное число».
Посторонние жирные масла. При +20 °C субстанция должна полностью растворяться в равном объеме спирта 96%.
Летучие вещества. Не более 0,15%. В соответствии с требованиями ОФС «Масла жирные растительные».
Тяжелые металлы. Не более 0,001%. В соответствии с требованиями ОФС «Тяжелые металлы».
Мыла. 50 мл воды помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 капель фенолфталеина раствора 1% и кипятят на плитке в течение 1 мин, при этом жидкость должна быть бесцветной. Затем к горячей воде прибавляют 5,0 г субстанции, взбалтывают и кипятят в течение 5 мин, после чего колбу с эмульсией охлаждают до комнатной температуры. Колбу ставят на лист белой бумаги и прибавляют еще 10 капель фенолфталеина раствора 1%. Водный слой должен быть бесцветным.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Содержание рицинолевой кислоты в субстанции должно быть не менее 70,0% в сумме жирных кислот.
Определение проводят методом ГЖХ.
Раствор тетрадекана. 0,1 г тетрадекана помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят гексаном до метки и перемешивают.
Пригодность хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:
- эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику тетрадекана, должна быть не менее 20000 теоретических тарелок;
- стандартное отклонение относительных времен удерживания пиков должно быть не более 1%;
- число пиков на хроматограмме между пиком тетрадекана и метилового эфира рицинолевой кислоты не менее 4;
- коэффициент емкости для метилового эфира рицинолевой кислоты не менее 15;
- разрешение между пиками метилового эфира рицинолевой кислоты и ближайшим пиком составляет не менее 4;
- фактор асимметрии пика должен быть не более 1,5.
Около 1,0 г (точная навеска) субстанции помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл метанола, 0,28 г калия гидроксида. Содержимое колбы нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при температуре 105 — 110 °C в течение 1 часа. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям 0,5 мл диметилсульфата, нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при температуре 105 — 110 °C в течение 30 мин и прибавляют 0,2 мл диметилсульфата. Из полученного раствора отгоняют метанол до объема около 2,5 мл. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 мл воды очищенной, переносят в делительную воронку, прибавляют 20 мл гексана и интенсивно встряхивают. Гексановый экстракт отделяют и фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 1 г натрия сульфата безводного (испытуемый раствор А).
К 5,0 мл испытуемого раствора А прибавляют 1 мл тетрадекана (испытуемый раствор Б).
Хроматографируют последовательно испытуемый раствор А и испытуемый раствор Б, получая не менее 3 хроматограмм.
На хроматограмме испытуемого раствора Б должны регистрироваться не менее 6 пиков метиловых эфиров жирных кислот с относительными временами удерживания по тетрадекану (внутренний стандарт) около 2,85; 3,52; 3,55; 3,67; 4,27 и 4,65 (метиловый эфир рицинолевой кислоты).
На хроматограмме испытуемого раствора А регистрируют все пики после пика растворителя и принадлежащих метиловым эфирам жирных кислот.
Содержание рицинолевой кислоты в сумме жирных кислот в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{S \cdot 100}{S_{0}} ,
где S — площадь пика метилового эфира рицинолевой кислоты;
S0 — сумма площадей всех пиков метиловых эфиров алифатических жирных кислот.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Масла жирные растительные».