ФС.2.1.0383. Фармакопейная статья. Бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрат. Бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 16.08.2023. В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023. Взамен ФС 42-3498-98.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
 | |
| C26H47ClN2O·H2O [15809-19-5] | М.м. 457,13 |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
N-Бензил-N,N-диметил-3-(тетрадеканамидо)пропан-1-аминий хлорид моногидрат.
Содержит не менее 98,0% и не более 102,0% бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид C26H47ClN2O в пересчете на безводное и свободное от остаточных органических растворителей вещество.
СВОЙСТВА
Описание. От белого до белого с коричневым оттенком цвета мелкокристаллический порошок без запаха или со слабым специфическим запахом.
Растворимость. Легко растворим в воде, спирте 96% и хлороформе.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрата.
2. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 30 мг субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.
Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 240 до 280 нм должен иметь максимумы при 257 нм, 262 нм и 268 нм, минимумы при 259 нм, 266 нм и плечо от 250 до 254 нм.
3. Качественная реакция. Растворяют 0,1 г субстанции в 10 мл воды. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 каплю хлористоводородной кислоты концентрированной и 0,15 мл калия хромата раствора 5%; должен образоваться аморфный осадок оранжевого цвета, нерастворимый в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3% и растворимый в аммиака растворе 10%.
4. Качественная реакция. К раствору 0,5 г субстанции в 10 мл воды прибавляют 1,5 мл азотной кислоты разведенной 16%, перемешивают и фильтруют. При выпадении в фильтрате осадка фильтруют повторно. Полученный фильтрат должен давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
ИСПЫТАНИЯ
Прозрачность раствора. Опалесценция раствора 0,1 г субстанции в 10 мл воды не должна превышать эталон сравнения II (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном B6 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
pH. От 5,2 до 6,8 (0,1% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).
Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза (ПФ). Диэтиламин — этилацетат 1:9.
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 г субстанции, растворяют в спирте 96% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.
Раствор стандартного образца бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрата. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 г фармакопейного стандартного образца бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрата, растворяют в спирте 96% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.
Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,5 мл раствора стандартного образца бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрата и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.
Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора сравнения и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.
На линию старта пластинки наносят по 20 мкл испытуемого раствора (200 мкг), раствора сравнения (1 мкг) и раствора для проверки чувствительности хроматографической системы (0,5 мкг). Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают реактивом Драгендорфа модифицированным и просматривают при дневном свете.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы на линии старта четко видна зона адсорбции основного вещества оранжевого цвета.
Зона адсорбции любой примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции на линии старта на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5%).
Вода. От 4,0% до 5,0% (ОФС «Определение воды», метод 1). Для определения используют 0,4 г (точная навеска) субстанции.
Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.
Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 10 мл уксусной кислоты ледяной, прибавляют 5 мл ртути (II) ацетата раствора 5%, перемешивают и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до появления голубого окрашивания (индикатор — одна капля кристаллического фиолетового раствора 0,1%).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 43,91 мг бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорида C26H47ClN2O.