ФС.2.1.0079.18. Фармакопейная статья. Галотан

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ФС.2.1.0079.18"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/fs-2-1-0079-18" "ФС.2.1.0079.18. Фармакопейная статья. Галотан (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n1["ФС.2.1.0079"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0079" "ФС.2.1.0079. Фармакопейная статья. Галотан (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

(2RS)-2-Бром-1,1,1-трифтор-2-хлорэтан

C2HBrClF3	М. м. 197,38

Описание. Прозрачная, бесцветная, тяжелая, подвижная, негорючая, легко летучая жидкость с запахом, напоминающим хлороформ.

<*> Не воспламеняется. Содержит 0,01% (м/м) тимола, добавляемого в качестве стабилизатора.

<*> Приводится для информации.

Растворимость. Смешивается с этанолом, эфиром, хлороформом, трихлорэтиленом и с летучими и нелетучими маслами, мало растворим в воде.

Подлинность.

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой пленки, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца галотана.

2. Качественная реакция. 0,5 мл субстанции нагревают с 50 мг расплавленного металлического натрия, охлаждают, осторожно прибавляют 2 мл воды, раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты ледяной. 0,1 мл полученного раствора прибавляют к 0,2 мл смеси, состоящей из равных объемов свежеприготовленного раствора ализаринового красного C и 0,1% раствора нитрата циркония в хлористоводородной кислоте; красный цвет раствора должен перейти в светло-желтый.

3. Качественная реакция. К 5 мл субстанции прибавляют 5 мл серной кислоты концентрированной; субстанция должна находиться в нижнем слое (отличие от хлороформа и трихлорэтилена).

Плотность. От 1,865 до 1,870 г/см3 (ОФС «Плотность», метод 1).

Показатель преломления. От 1,3695 до 1,3705 (ОФС «Рефрактометрия»).

Температура перегонки. Субстанция должна полностью перегоняться при 49 — 51 °C (ОФС «Температурные пределы перегонки и точка кипения»). При этом в пределах 1 °C должно отгоняться не менее 95% (о/о).

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор. Субстанция галотана.

Раствор сравнения. 5,0 мл стандартного образца 1,1,2-трифтор-1,2,2-трихлорэтана (CAS 76-13-1), доводят до 100,0 мл испытуемым раствором. 1,0 мл полученного раствора доводят до 100,0 мл испытуемым раствором. 2,0 мл полученного раствора доводят до 20,0 мл испытуемым раствором.

Хроматографические условия

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора суммарная площадь пиков всех примесей не должна превышать площадь пика 1,1,2-трифтор-1,2,2-трихлорэтана на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,005%).

Тимол. От 0,008 до 0,012%. Определение проводят методом ГХ.

Раствор внутреннего стандарта. 0,10 г левоментола или ментола рацемического растворяют в метиленхлориде и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл.

Испытуемый раствор. К 20,0 мл субстанции прибавляют 5,0 мл раствора внутреннего стандарта.

Раствор сравнения. Около 20 мг (точная навеска) тимола растворяют в метиленхлориде и доводят объем тем же растворителем до 100,0 мл. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 5,0 мл раствора внутреннего стандарта.

Хроматографические условия

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика тимола должна составлять от 0,75 до 1,15 площади соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения.

Содержание тимола в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{S_{1} \cdot S_{i0} \cdot a_{0} \cdot 25 \cdot 20 \cdot P}{S_{0} \cdot S_{i1} \cdot V_{1} \cdot 100 \cdot 25 \cdot \rho} ,

где S1 — площадь пика тимола на хроматограмме испытуемого раствора;

S0 — площадь пика тимола на хроматограмме стандартного раствора;

Si1 — площадь пика ментола на хроматограмме испытуемого раствора;

Si0 — площадь пика ментола на хроматограмме стандартного раствора;

V1 — объем препарата, мл;

a0 — навеска стандартного образца тимола, г;

P — содержание тимола в стандартном образце тимола, %;

\rho — плотность препарата, г/см3.

Кислотность или щелочность. 20 мл субстанции встряхивают в течение 3 мин с 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. На нейтрализацию водного слоя должно расходоваться не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или 0,6 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты (индикатор — 0,2 мл бромкрезолового пурпурного раствор 0,04%).

Хлориды и бромиды. 10 мл субстанции встряхивают с 20 мл воды в течение 3 мин и оставляют до полного разделения слоев жидкостей. К 5 мл водного слоя прибавляют 5 мл воды, одну каплю азотной кислоты и 5 капель раствора серебра нитрата 2%; не должна появляться опалесценция.

Свободные хлор и бром. К 10 мл этого же водного слоя прибавляют 1 мл бесцветного раствора калия йодида 10% и 0,1 мл раствора крахмала 0,1%; не должно появляться синее окрашивание.

Нелетучий остаток. Не более 0,002%. 50 мл субстанции выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после высушивания при 100 — 105 °C в течение 2 ч не должен превышать 1 мг.

Хранение. В герметичной упаковке, в защищенном от света месте.