ОФС.1.2.1.0013.15. Общая фармакопейная статья. Температурные пределы перегонки и точка кипения
Актуально на 03.11.2026.
Как цитировать: "ОФС.1.2.1.0013.15. Общая фармакопейная статья. Температурные пределы перегонки и точка кипения". ОФС.1.2.1.0013.15. https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0013-15
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том I»)
Внимание
Документ утратил силу с 01.09.2023 в связи с введением в действие ОФС.1.2.1.0013, утв. Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377. В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 13.03.2019. Взамен ГФ X; ст. ГФ XI, вып. 1; ГФ XII, ч. 1, ОФС 42-0036-07.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа" n1["Государственная фармакопея Российской Федерации. XII..."]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gf-xii" "Государственная фармакопея Российской Федерации. XII издание. Часть 1" n2["ОФС.1.2.1.0013.15"]:::rst click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0013-15" "ОФС.1.2.1.0013.15. Общая фармакопейная статья. Температурные пределы перегонки и точка кипения (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)" n3["ОФС.1.2.1.0013"]:::doc click n3 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0013" "ОФС.1.2.1.0013. Общая фармакопейная статья. Температурные пределы перегонки и точка кипения (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)" n2 --> n3 n1 --> n2 n0 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
| Температурные пределы перегонки и точка кипения | ОФС.1.2.1.0013.15 Взамен ГФ X Взамен ст. ГФ XI, вып. 1 Взамен ГФ XII, ч. 1, ОФС 42-0036-07 |
|---|
Под температурными пределами перегонки подразумевают интервал между начальной и конечной температурой кипения при нормальном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).
Начальной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник в процессе перегонки попали первые 5 капель жидкости. Конечной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перешло 95% жидкости.
Точка кипения — скорректированная температура, при которой давление пара жидкости достигает 101,3 кПа.
Определение температурных пределов перегонки
Прибор. Прибор (рисунок) состоит из перегонной колбы (A), прямого холодильника (B) и аллонжа (C). Термометр помещают в горло перегонной колбы так, чтобы конец ртутного шарика находился на 5 мм ниже нижнего края отводной трубки перегонной колбы. Применяют укороченный термометр с верхним значением шкалы около 50 °C и ценой деления 0,2 °C.
Рисунок — Прибор для определения температурных пределов перегонки
A — перегонная колба; B — прямой холодильник; C — аллонж Размеры указаны в мм
Во время испытания колбу защищают от охлаждения соответствующим экраном.
Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 °C, применяют водяное охлаждение; для жидкостей, кипящих при температуре выше 150 °C, достаточно воздушного охлаждения.
Методика. В колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл исследуемой жидкости и несколько тонких запаянных с одного конца капилляров или кусочков пористого керамического материала.
Начинают нагревание колбы, отмечают начальную температуру кипения и продолжают нагревание таким образом, чтобы в 1 мин перегонялось 2 — 3 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения. Отгон собирают в приемник (цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл). Приемник устанавливают так, чтобы аллонж входил в него на 2,5 см.
Наблюдаемую температуру перегонки (t1) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
где t2 — исправленная температура, °C;
t1 — наблюдаемая температура, °C;
P — нормальное барометрическое давление, кПа или мм рт. ст.;
P1 — барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по ртутному барометру или анероиду, кПа или мм рт. ст., с учетом поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации;
K — поправочный коэффициент. Значения K зависят от температуры кипения перегоняемой жидкости и приведены в таблице.
Поправочный коэффициент для приведения к нормальному значению
| Наблюдаемая температура кипения, °C | Поправочный коэффициент K при давлении, выраженном в | |
| мм рт. ст. | кПа | |
| до 100 | 0,040 | 0,30 |
| 100 — 140 | 0,045 | 0,34 |
| 141 — 190 | 0,050 | 0,38 |
| 191 — 240 | 0,055 | 0,41 |
| выше 240 | 0,060 | 0,45 |
1. Если во время опыта давление измеряют ртутным барометром, то после внесения поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации, давление приводят к показаниям при температуре 0 °C. Для чего вычитают из показаний барометра:
0,27 кПа (2 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 13 — 20 °C;
0,4 кПа (3 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 21 — 28 °C;
0,53 кПа (4 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 29 — 35 °C.
2. Перегонку эфира следует проводить на предварительно нагретой водяной бане при температуре от 54 до 58 °C.
Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений температуры кипения не должно превышать 1 °C.
Испытание проводят в приборе для определения температурных пределов перегонки. Термометр помещают в горло колбы так, чтобы нижний конец ртутного шарика находился на уровне нижнего конца горла колбы. Применяют укороченный термометр с верхним значением шкалы около 50 °C и ценой деления 0,2 °C.
В колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого керамического материала и быстро нагревают до кипения. Отмечают температуру, при которой жидкость начинает поступать по отводной трубке колбы в холодильник.
Отмеченную температуру кипения приводят к нормальному давлению по формуле (1).
Микрометод определения температуры кипения обычно используется для идентификации веществ.
В тонкостенную стеклянную запаянную с одного конца трубочку диаметром 3 мм и длиной около 8 см помещают несколько капель исследуемой жидкости, чтобы образовался слой от 1,0 до 1,5 см высоты. В трубочку вставляют открытым концом вниз запаянный с одного конца капилляр длиной около 10 см и диаметром около 1 мм. Трубочку прикрепляют с помощью резинового колечка или тонкой проволоки к укороченному термометру так, чтобы нижний конец трубочки находился на уровне середины ртутного шарика, и термометр помещают в прибор для определения температуры плавления. Нагревание ведут таким образом, чтобы температура поднималась на 2 — 3 °C в минуту до того момента, когда из капилляра вместо отдельных воздушных пузырьков начнет выделяться непрерывная цепочка пузырьков пара, после чего прекращают или уменьшают нагрев. Момент, когда прекратится выделение пузырьков и жидкость начнет подниматься в капилляр, принимают за температуру кипения.
Наблюдаемую температуру кипения приводят к показаниям при нормальном давлении, как указано выше.