Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций этиленимина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5867-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1244-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1244-75" "Технические условия на метод определения этиленимина в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1244-75)"
  n1["Методические указания по спектрофотометрическому... (от 10.09.1991 N 5867-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5867-91" "Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций этиленимина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5867-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛЕНИМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

H C──────CH

     2 \    /  2
        \  /

     \/

NH М.м. 43,07.

Этиленимин — подвижная бесцветная жидкость с запахом аммиака. Т. кип. 56 °С, плотность 0,832 г/куб. см. Плохо растворим в воде и органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров.

Пары раздражают дыхательный аппарат и вызывают аллергию.

ПДК в воздухе 0,02 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции этиленимина с 1,2-нафтохинон-4-сульфонатом натрия и спектрофотометрическом измерении оптической плотности растворов при длине волны 450 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел обнаружения этиленимина в анализируемом объеме раствора — 0,4 мкг.

Нижний предел обнаружения этиленимина в воздухе 0,01 — мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,01 мг/куб. м до 0,1 мг/куб. м.

Определению не мешают моноэтаноламин и полиэтиленимин.

Границы суммарной погрешности измерения не превышают +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство с расходомером.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Воронки делительные.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Реактивы, растворы, материалы

Этиленимин, х.ч., с Т. кип. 56 °С.

Стандартный раствор этиленимина № 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 — 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 1 — 2 капли этиленимина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску этиленимина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Пригоден к работе в течение дня.

Стандартные растворы № 2 и 3, содержащие соответственно 10 и 1 мкг/мл этиленимина, готовят путем соответствующего разбавления раствора № 1 0,01 н соляной кислотой.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.

Натрий фосфорнокислый (двузамещенный), х.ч., ГОСТ 4172-76, 0,15 н раствор.

Натрий едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.

Буферная смесь, рН 10,9. Смешивают 60 мл 0,15 н раствора фосфорнокислого натрия (двузамещенного) с 15 мл 0,1 н раствора едкого натра.

1,2-Нафтохинон-4-сульфонат натрия, ч.д.а., ТУ 6-09-07-938-77, 0,2-процентный раствор свежеприготовленный.

Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4236-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 57.

Таблица 57

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Градуировочный график проверяют 1 раз в 2 месяца.

Во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 1 мл 0,2%-ного раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфонат натрия, по 0,4 мл буферного раствора и по 0,5 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 20 мин. прибавляют по 4 мл хлороформа и тщательно взбалтывают в течение 5 мин. Растворы переливают в делительные воронки и после расслоения смеси отделяют хлороформный слой. Измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на спектрофотометре при длине волны 450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации этиленимина в градуировочных растворах (в мкг), а по оси ординат — соответствующие им оптические плотности.

Проведение измерения

Содержимое поглотительных приборов переносят в пробирки и проводят анализ так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание этиленимина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию этиленимина в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество этиленимина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем раствора, мл;

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.

Приложение 2