Технические условия на метод определения этиленимина в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1244-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1244-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1244-75" "Технические условия на метод определения этиленимина в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1244-75)"
  n1["Методические указания по спектрофотометрическому... (от 10.09.1991 N 5867-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5867-91" "Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций этиленимина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5867-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНИМИНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания этиленимина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на реакции этиленимина с 1,2-нафтохинон-4-сульфонатом натрия и спектрофотометрическом определении окрашенного в желтый цвет образовавшегося продукта.

2. Чувствительность определения — 0,4 мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Моноэтаноламин и полиэтиленимин не мешают определению.

4. Предельно допустимая концентрация этиленимина — 0,02 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Этиленимин, температура кипения 56 °С.

Стандартный раствор этиленимина № 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 — 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 1 — 2 капли этиленимина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску этиленимина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Пригоден к работе в течение дня.

Стандартные растворы № 2 и 3, содержащие соответственно 10 и 1 мкг/мл этиленимина, готовят путем соответствующего разбавления раствора № 1 0,01 н соляной кислотой.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-46, 0,01 н раствор.

Натрий фосфорнокислый (двузамещенный), ГОСТ 9337-60, 0,15 М раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 0,1 М раствор.

Буферная смесь, рН 10,9. Смешивают 60 мл 0,15 М раствора фосфорнокислого натрия (двузамещенного) и 15 мл 0,1 М раствора едкого натра.

1,2-нафтохинон-4-сульфонат натрия, МРТУ 6-09-1836-64, 0,2-процентный раствор, свежеприготовленный.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

6. Применяемая посуда и приборы.

Спектрофотометр.

Аспиратор или воздуходувка.

Реометр на скорость до 2 л/мин.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 50 мл.

Воронки делительные.

Резиновые шланги.

Зажимы.

Переходы.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух протягивают со скоростью 1 л/мин. через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 40 л воздуха.

IV. Описание определения

Для анализа по 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 11.

Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 1 мл 0,2-процентного раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натрия, по 0,4 мл буферного раствора и по 0,5 мл 0,1 н раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 20 мин. прибавляют по 4 мл хлороформа и тщательно взбалтывают в течение 5 мин. Растворы переливают в делительные воронки и после расслаивания смеси сливают хлороформный слой. Интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 255 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации этиленимина, а по оси ординат соответствующие им оптические плотности. Пользуясь графиком, определяют концентрацию этиленимина в пробе.

Концентрацию этиленимина в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

Х = ----, V V 0

где:

G — количество этиленимина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем раствора, мл; 1

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям по формуле (см. Приложение 1)

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t