Методические указания по фотометрическому измерению концентрации терефталевой кислоты в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5855-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1251-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1251-75" "Технические условия на метод определения терефталевой кислоты в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1251-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5855-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5855-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентрации терефталевой кислоты в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5855-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

        ___

            ───
<pre class="legal-pre">    HOOC──/     \──COOH                               М.м. 166,13.
          \\   //</pre>
            ───

Терефталевая кислота — аморфный порошок, возгоняющийся, но не плавящийся. Хорошо растворяется в водных растворах щелочей.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

При вдыхании паров наблюдается раздражение дыхательных путей, повышение нервно-мышечной возбудимости. При действии на кожу появляется отек.

ПДК в воздухе 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на переводе терефталевой кислоты в диметиловый эфир, взаимодействии образовавшегося эфира с гидроксиламином и хлоридом железа в солянокислой среде с образованием окрашенного соединения и последующем фотометрическом определении окрашенного продукта реакции при 470 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения терефталевой кислоты в анализируемом объеме раствора — 15 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,05 мг/куб. м (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций терефталевой кислоты от 0,05 до 0,5 мг/куб. м.

Измерению мешают карбоновые кислоты и сложные эфиры этих кислот.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-10.

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10615-75, вместимостью 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1; 2 и 5 мл.

Стаканы термостойкие вместимостью 50 мл.

Водяная баня.

Реактивы, растворы и материалы

Терефталевая кислота, ч., ТУ 6-09-4743-79.

Стандартный раствор терефталевой кислоты № 1 с концентрацией вещества 0,5 мг/мл готовят растворением 0,05 г терефталевой кислоты в 100 мл метилового спирта (при нагревании на водяной бане при 50 °С).

Метиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6995-77.

Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5 н раствор.

Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 5 н раствор.

Солянокислый гидроксиламин, х.ч., ГОСТ 5456-79, 20-процентный раствор.

Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Хлорное железо, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 6-процентный раствор в 0,1 н растворе соляной кислоты.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 дней при хранении в темном прохладном месте) готовят согласно таблице 47.

Таблица 47

Затем во все пробирки шкалы вносят по 1 капле концентрированной серной кислоты и помещают на водяную баню на 40 мин. при температуре 55 — 60 °С.

После охлаждения добавляют по 0,8 мл 20-процентного раствора гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н раствора гидроокиси натрия, оставляют на 30 — 40 мин. По охлаждении добавляют 0,8 мл 5 н раствора соляной кислоты (или точно рассчитанное на основании титрования) и по 0,5 мл 6-процентного раствора хлорного железа. Растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм.

Измерения производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор № 1 шкалы стандартов).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания терефталевой кислоты в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой терефталевой кислоты переносят в стакан и обрабатывают 4 мл метилового спирта при слабом нагревании закрытых стаканов на водяной бане (температура 50 °С). Фильтры отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают в пробирку, доводят объем до 5 мл метиловым спиртом. Дальнейший анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание терефталевой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию терефталевой кислоты «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание терефталевой кислоты в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.