Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5849-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1277-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1277-75" "Технические условия на метод определения окситетрациклина в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1277-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5849-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5849-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5849-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

              H C   CH
               3\   / 3
       H C       \ /
        3  OH OH  N

         \ /  │   │
    // \ / \ / \ / \ ──OH
   │   ││   │   │  ││
    \\ / \ /\\ / \ / ──CO-NH
      │   ││  │   ││        2

OH O OH O М.м. 459,44.

5-Окситетрациклин — желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Устойчив в слабокислой среде, легко разрушается в растворах щелочей. Раствор в воде при стоянии становится мутным вследствие выпадения основания. При хранении на свету темнеет. Растворим в воде и трудно растворим в 95-процентном спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 0,3 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на способности фенольной группы молекулы окситетрациклина вступать во взаимодействие с хлорным железом в кислой среде с образованием окрашенного продукта.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел обнаружения окситетрациклина в анализируемом объеме — 10 мкг.

Нижний предел измерения окситетрациклина в воздухе — 0,15 мг/куб. м (при отборе 70 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,5 мг/куб. м.

Определению мешают тетрациклин и хлортетрациклин.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство с расходомером.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.

Стаканы химические стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Окситетрациклин кристаллический, фармакопейный.

Стандартный раствор окситетрациклина хлоргидрата с концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,01 г навески кристаллического окситетрациклина в 100 мл 0,01 н соляной кислоты. Раствор может храниться 10 — 12 дней.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, плотность 1,19.

Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77.

Гликокол, х.ч., ГОСТ 5860-75. Гликоколовый буфер рН 2,3 — 2,4 получают путем смешивания равных объемов 0,1 н HCl и 0,2 н гликокола (15, 17 г гликокола и 11,7 г натрия хлористого).

Железо хлорное окисное, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 0,03-процентный раствор в

гликоколовом буфере. Навеску  хлорного  железа  (30  г)  растворяют в 0,5 л
гликоколового   буфера,   определяют   точное  содержание  хлорного  железа
йодометрически   и   из  оттитрованного  раствора  готовят  0,03-процентный
раствор FeCl  в гликоколовом буфере. Раствор устойчив 3 дня.

        3

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 — 12 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 42.

В мерные колбы на 25 мл отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора, приливают 0,01 н раствор соляной кислоты, добавляют по 15 мл 0,03% раствора хлорного железа в гликоколовом буфере, помещают в темное место на 20 — 25 мин., затем переливают в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм и фотометрируют по отношению к контролю, не содержащему определяемое вещество (раствор № 1 по таблице), на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 — 480 нм. Окраска растворов устойчива длительное время.

Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят значения содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг), на ось ординат — соответствующие им величины оптических плотностей. Проверка графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл 0,01 н соляной кислоты. При периодическом перемешивании оставляют на 40 мин. для растворения антибиотика. По истечении указанного времени раствор количественно переносят в колбы на 25 мл, прибавляют по 15 мл 0,03-процентного раствора хлорного железа в гликоколовом буфере, помещают в темное место на 20 — 25 мин. и затем окрашенные растворы фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Количественное определение окситетрациклина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Расчет концентрации окситетрациклина «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

с = -----, б х V

где:

а — содержание окситетрациклина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное в мкг;

в — общий объем раствора пробы в мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.