Технические условия на метод определения окситетрациклина в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1277-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1277-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1277-75" "Технические условия на метод определения окситетрациклина в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1277-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5849-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5849-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5849-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения окситетрациклина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на способности фенольной группы молекулы окситетрациклина вступать во взаимодействие с хлорным железом в кислой среде с образованием окрашенного продукта.

2. Минимально определяемое количество — 1 мкг/мл.

3. Присутствие тетрациклина и хлортетрациклина мешает определению.

4. ПДК окситетрациклина (ориентировочная) — 0,3 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартные растворы окситетрациклина хлоргидрата в концентрации 0,0125; 0,025; 0,0375 мг/мл готовят растворением соответствующих навесок стандартного образца кристаллического окситетрациклина с активностью 890 мкг/мл в 0,01 н HCl. Растворы могут храниться 10 — 12 дней.

Гликоколовый буфер, pH 2,3 — 2,4, получают путем смешивания равных объемов 0,1 н HCl и 0,2 н гликокола (15,17 г гликокола и 11,7 г натрия хлористого, ГОСТ 4233-48, вода до 1 л).

Железо хлорное окисное, ГОСТ 4174-48, 0,03-процентный раствор в гликоколовом буфере.

Навеску хлорного железа (30 г) растворяют в 0,5 л гликоколового буфера,

определяют   точное   содержание   хлорного   железа   йодометрически  (см.
Фармакопею)  и из оттитрованного раствора готовит  0,03-процентный  раствор
FeCl  в гликоколовом буфере. Раствор устойчив 3 дня.

3

6. Применяемые посуда и приборы.

Воздуходувка.

Колбы Эрленмейера на 50 мл.

Пипетки Мора на 5, 10 и 15 мл.

Фильтры из ткани ФПП.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Поглощение пыли окситетрациклина из воздуха производят на фильтры из ткани ФПП со скоростью до 20 л/мин. (5 л воздуха).

IV. Описание определения

8. Фильтр с пробой при помощи пинцета переносят в химический стакан или большую широкую пробирку, расправляют, заливают 15 мл 0,01 н HCl. При периодическом перемешивании оставляют на 35 — 40 мин. для растворения антибиотика.

По истечении указанного времени в колбу Эрленмейера отбирают 10 мл пробы и анализируют по способу, описанному при построении градуировочного графика.

9. Построение градуировочного графика.

Навески, взятые на аналитических весах, растворяют в 0,01 н HCl для получения стандартных растворов с концентрациями 0,0125; 0,025; 0,0375 мг/мл окситетрациклина.

    Из  каждого стандартного раствора в колбы Эрленмейера отбирают по 10 мл
раствора антибиотика, добавляют по 15 мл 0,3-процентного  раствора FeHCl  в

                                                                    3

гликоколовом  буфере,  помещают  в  темное  место  на  20  - 25 мин., затем
переливают   в   кювету   с   толщиной   слоя  5  см.  Окрашенные  растворы
колориметрируют  по  отношению  к  контролю  (контроль:  10 мл воды + 15 мл
0,03-процентного FeCl )  при  синем  светофильтре  (N 3). Окраска растворов

                 3

устойчива длительное время.

Концентрацию антибиотика в мг/куб. м воздуха X рассчитывают по формуле:

                             G х V  х 1000
                                  1

X = -------------, V х V 0

где:

G — количество вещества, мг, найденное в анализируемом объеме;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Продолжение