Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,3-дихлорацетона и трихлорацетона в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5830-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1259-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1259-75" "Технические условия на метод определения 1,3-дихлорацетона и трихлорацетона в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1259-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5830-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5830-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,3-дихлорацетона и трихлорацетона в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5830-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,3-ДИХЛОРАЦЕТОНА И ТРИХЛОРАЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также, научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические Указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г. утратили свое действие.

    CH ClCOCH Cl                                      М.м. 127,0.
      2      2

    CHCl COCH Cl                                      М.м. 161,43.
        2    2

1,3-Дихлорацетон и 1,3-трихлорацетон — жидкости с Т. кип. 73,5 — 74,5 °С, хорошо растеряются в органических растворителях.

В воздухе присутствуют в виде паров.

Длительное вдыхание паров приводит к нарушению окислительных процессов и функций печени, изменению в белковом составе крови. Порог раздражающего действия паров — 0,8 мг/ куб. м.

ПДК в воздухе 0,3 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции образования дианилида глутаконового альдегида с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 490 нм.

Отбор проб производится с концентрированием в пиридин.

Нижний предел измерения обоих соединений — 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,15 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 6,0 мг/куб. м.

Измерению мешают другие хлорацетоны.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Зайцева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 2, 5 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1; 1,0; 2,0 с делениями 0,01; 0,1.

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, емкостью 10 мл.

Реактивы, растворы и материалы

1,3-Дихлорацетон, ч., ТУ 46-09-11-1048-78, 1,1,3-трихлорацетон, х.ч.

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл пиридина перегнанного, взвешивают. Добавляют 3 — 4 к. 1,3-дихлорацетона или 1,1,3-трихлорацетона, взвешивают и доводят объем до метки пиридином.

По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 пиридином.

Стандартный раствор № 3 с концентрацией 1,0 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 перегнанным пиридином.

Растворы при хранении в холодильнике устойчивы 24 ч.

Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, кипятят час с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Перегоняют, добавив кристаллической щелочи, отбирают фракцию, кипящую при 114 — 116 °С. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.

Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный.

Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 н раствор.

Уксусная кислота, ч.д.а., ТУ 6-09-4191-76, ледяная.

Отбор проб воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин. через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева с 4 мл пиридина в каждом.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.

Пробы анализируют в тот же день.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 22.

Далее пробирки нагревают в течение 1 мин. на кипящей водяной бане, к охлажденному раствору приливают 0,2 мл 1 н раствора щелочи и нагревают еще 1 мин. После охлаждения вносят 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и доводят объем раствора водой до 4,0 мл.

Через 15 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания 1,3-дихлорацетона или трихлорацетона в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Содержимое поглотительных приборов сливают в отдельные колориметрические пробирки. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию 1,3-дихлорацетона и трихлорацетона «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество 1,3-дихлорацетона или трихлорацетона в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг.

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Прил. 1)

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.