Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромистого этила в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5819-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1258-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1258-75" "Технические условия на метод определения бромистого этила в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1258-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5819-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5819-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромистого этила в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5819-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМИСТОГО ЭТИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

C H Br М.м. 108,98. 2 5

Бромистый этил — бесцветная жидкость с запахом эфира, плотностью 1,461 г/мл, Т. пл. 38,4 °С. Растворимость в воде 0,96%. При стоянии, особенно на свету, легко разлагается с выделением свободного брома и бромистоводородной кислоты.

В воздухе находится в виде паров.

Наркотик, вызывающий органические поражения нервной системы, печени, миокарда.

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии бромистого этила с пиридином и щелочью, образовании оранжевой окраски при гидролизе полученного соединения с анилином с последующим фотометрическим измерением цвета красителя — дианилида глютаконового альдегида.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения бромистого этила в анализируемом объеме раствора — 1 мкг.

Нижний предел измерения бромистого этила в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 0,4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению мешают ряд галоидоуглеводородов, хлор и бром. Влияние хлора и брома устраняют в процессе отбора проб.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения — 50 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 2.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

Электроплитка.

Реактивы, растворы и материалы

Этил бромистый, х.ч., ГОСТ 20181-74.

Стандартный раствор № 1 готовят из свежеперегнанного бромистого этила (используется фракция, кипящая при 38 — 39 °С). В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5 — 10 мл пиридина, взвешивают. Добавляют 1 — 2 капли бромистого этила, осторожно перемешивают, снова взвешивают и доводят объем до метки пиридином. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл бромистого этила готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1.

Индикаторная вата для задержания хлора и брома. Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом и высушивают при температуре 85 — 90 °С. Погружают 10 г ваты в 40-процентный раствор йодида калия и выдерживают 20 мин.

Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85 — 90 °С. Хранят в склянке из темного стекла до заметного потемнения.

Поглотительный распор: пиридин, х.ч., ГОСТ 13647-78, кипятят в присутствии щелочи в течение часа в колбе с обратным холодильником. На 100 мл пиридина берут 67 г едкого натра. Отбирают фракцию, кипящую в пределах 115 — 116 °С. Хранит в темном месте.

Анилин, х.ч., ГОСТ 5819-78. Окрашенный продукт перегоняют.

Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 н раствор.

Уксусная кислота, ч., ГОСТ 61-75, 98-процентная или ледяная.

Отбор проб воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин. через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 2 мл пиридина в каждом. В присутствии хлора или брома перед поглотителями ставят стеклянную трубку, заполненную 0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют, если слой ваты окрасится до половины йодом.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,4 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 11.

В колориметрические пробирки отбирают, согласно таблице, аликвоты стандартного раствора № 2, приливают пиридин и по 0,5 мл щелочи.

Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 30 мин. на кипящей водяной бане. После охлаждения вносят в них по 0,5 мл уксусной кислоты, по 0,1 мл анилина и доводят объем водой до 4 мл. Через 15 мин. оранжевые растворы фотометрируют при длине волны лямбда = 496 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка графика производится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов переносят в колориметрические пробирки. Каждый поглотительный сосуд ополаскивают 0,5 мл пиридина и сливают его в те же пробирки. Объем в пробирках доводят до 2 мл пиридином.

Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание бромистого этила в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бромистого этила «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                   а

С = -, V

где:

а — содержание бромистого этила в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.