Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетопропилацетата бромацетопропилацетата и хлорацетопропилацетата в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5816-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1257-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1257-75" "Технические условия на метод определения ацетопропилацетата, бромацетопропилацетата и хлорацетопропилацетата в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1257-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5816-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5816-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетопропилацетата бромацетопропилацетата и хлорацетопропилацетата в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10."
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА БРОМАЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА И ХЛОРАЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    СН СОСН СН СН ОСОСН                               М.м. 144,17.
      3    2  2  2     3

Ацетопропилацетат — подвижная жидкость, смешивается во всех отношениях со спиртом. Растворимость в воде 15% (25 °С).

Малотоксичен. Обладает слабым раздражительным действием на слизистые оболочки. На кожу не действует.

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.

    BrCH COCH CH CH OCOCH                             М.м. 223,09.
        2    2  2  2     3

Бромацетопропилацетат — жидкость, хорошо растворяется в спирте, применяется в качестве гербицида.

Обладает выраженным раздражающим действием.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

                   CH

                      /  3
    ClCH COCH CH CH OCO                               М.м. 178,5.
        2    2  2  2

Хлорацетопропилацетат — жидкость, хорошо растворимая в этаноле.

Обладает слабым раздражающим действием.

ПДК в воздухе 2 мг/куб. м.

Анализируемые соединения в воздухе находятся в виде паров.

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии ацетопропилацетата (АПА), бромацетопропилацетата (БАПА) и хлорацетопропилацетата (ХАПА) с гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты, которая при взаимодействии с хлорным железом образует комплекс, окрашенный в желто-коричневый цвет, и последующем измерении оптической плотности окрашенного продукта при лямбда = 480 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел определения веществ в анализируемом объеме раствора — 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе: АПА — 2,5 мг/куб. м, БАП — 0,25 мг/куб. м, ХАПА — 1,0 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 25 мг/куб. м.

Определению мешают сложные эфиры.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения — 70 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор АПА, БАП или ХАПА № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 3 — 4 капли определяемого ацетата, взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-77, обрабатывают едким кали из расчета 20 г щелочи на 200 мл спирта, перемешивают и оставляют на 2 — 3 ч, затем перегоняют при 78 °С.

Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5 н раствор.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 5 н и 0,1 н растворы.

Хлорное железо, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 6-процентный раствор в 0,1 н растворе соляной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-79, 20-процентный раствор свежеприготовленный.

Отбор пробы воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 1,0 л/мин. через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 4 мл этилового спирта в каждом. Поглотительные сосуды охлаждают смесью «лед + соль».

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать: для АПА — 1,5 л, для ХАПА — 13 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 9.

Таблица 9

В колориметрические пробирки отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора № 2, приливают этиловый спирт, по 0,5 мл раствора гидроксиламина и по 0,5 мл раствора гидроокиси натрия. Растворы перемешивают и оставляют на 15 мин. Добавляют 5 н раствор соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочи. Количество 5 н раствора соляной кислоты устанавливают на основании результатов предварительного титрования 20 мл 5 н раствора гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

Содержимое пробирок взбалтывают и добавляют по 2 мл раствора хлорного железа, перемешивают. Полученный желто-коричневого цвета раствор фотометрируют при длине волны лямбда = 480 нм до истечения 15 мин. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Для анализа из каждого поглотительного прибора отбирают по 3 мл раствора в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание ацетата в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетата «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание ацетата, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.