ГОСТ 9949-76*. Государственный стандарт Союза ССР. Ксилол каменноугольный. Технические условия

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 17.02.1976 № 424)

(ред. от 01.11.1986)

Введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1976 г. № 424

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Coal xylene. Specifications

ГОСТ 9949-76*

Группа Л32

ОКП 24 1452 0100

Взамен ГОСТ 9949-62

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1976 г. № 424 срок введения установлен

с 1 января 1977 года

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 24.11.86 № 3517 срок действия продлен

до 1 января 1992 года

Переиздание (сентябрь 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1981 г., ноябре 1986 г. (ИУС 8-81, 2-87).

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный ксилол — смесь трех изомеров ксилола и этилбензола, получаемый в процессе переработки каменноугольного сырого бензола и предназначенный для использования в качестве растворителя в производстве лаков, красок, эмалей и т.д., а также для других целей.

Формула C8H10.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 106,17.

Настоящий стандарт устанавливает требования к каменноугольному ксилолу, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для экспорта.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Каменноугольный ксилол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. По физико-химическим показателям каменноугольный ксилол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма			Метод анализа
	Высший сорт ОКП 24 1452 0120	1-й сорт ОКП 24 1452 0130	2-й сорт ОКП 24 1452 0140
1. Внешний вид и цвет	Прозрачная жидкость, не содержащая взвешенных частиц, в том числе и капелек воды, не темнее цвета раствора 0,003 г K2Cr2O7 в 1 л воды			По ГОСТ 2706.1-74
2. Плотность при 20 °C, г/см3 0,861 — 0,866
0,860 — 0,866	0,860 — 0,866	По ГОСТ 18995.1-73 разд. 1 или по ГОСТ 3900-85, разд. А	3. Массовая доля основного вещества (сумма изомеров ксилола и этилбензола), %, не менее
97
95	Не определяется	По п. 3.2	в том числе м-ксилола	54
52	То же	По п. 3.2	4. Пределы перегонки: 95% (по объему) от начала кипения перегоняется в интервале температур, °C	137,5 — 140,5
137 — 141	136 — 141	По ГОСТ 2706.13-74	5. Окраска серной кислоты, номер образцовой шкалы, не более	0,6
0,8	2,0	По ГОСТ 2706.3-74	6. Реакция водной вытяжки	Нейтральная
По ГОСТ 2706.7-74				Примечания:

1. Допускается в цистерне с ксилолом слой воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706.9-74.

2. (Исключен, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Каменноугольный ксилол — легковоспламеняющаяся жидкость III разряда.

Температура вспышки — 24 °C, температура самовоспламенения — 494 °C. Область воспламенения паров — 1,0 — 6,0% (по объему).

Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5 °C, верхний 54,3 °C.

2а.2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.

2а.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м3.

2а.4. При работе с ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу и слизистые оболочки.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.

2.2. Массовую долю основного вещества и м-ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 Отбор проб — по ГОСТ 5445-79.

Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм3.

3.2 Определение массовой доли основного вещества и м-ксилола

3.2.1 Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5·10-8 мг/с.

Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц типа «Газохром 101».

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400 °C.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит «Физприбор».

Колба Кн-1-25-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0,16 +/- 0,25) мм, прокаленный при 300 °C в течение 8 ч, или хезасорб.

Фаза неподвижная: бетон-245.

Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.

Бензол по ГОСТ 8448-78.

Газ-носитель: гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

3.2.2 Подготовка к анализу

Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в фарфоровой чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем — в сушильном шкафу при температуре 140 °C в течение 8 ч.

Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см3/мин при температуре 140 °C до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.2.3 Проведение анализа

Массовые доли основного вещества и м-ксилола определяют методом «внутренней нормализации». Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.

Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:

Температура термостата, °C . . . . . . . . . . . . . 75 — 80 Температура испарителя, °C . . . . . . . . . . . . . 200 — 250 Скорость газа-носителя, см3/мин . . . . . . . . . . 60 Объем пробы, мм3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,1 Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . . . . 240 Продолжительность анализа, мин . . . . . . . . . . . 40 Длина газохроматографической колонки, м . . . . . . 5 Внутренний диаметр колонки, мм . . . . . . . . . . . 3

Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента	Относительное время удерживания
Толуол	1,00
Этилбензол	1,93
п-Ксилол	2,16
м-Ксилол	2,35
о-Ксилол	2,68

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола

1 — толуол; 2 — этилбензол; 3 — п-ксилол; 4 — м-ксилол; 5 — о-ксилол

3.2.4 Обработка результатов

Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.

Площадь пика каждого компонента (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

Si = hi·bi·Mi·Ki,

где hi — высота пика, мм;

bi — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

Mi — масштаб записи сигнала пика;

Ki — градуировочный коэффициент.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик.

Массовую долю каждого компонента (Xi) в процентах вычисляют по формуле

X_{i} = \frac{S_{i} \cdot 100}{\sum_{i = 1}^{n} S_{i}} ,

где Si — площадь пика определяемого компонента, мм2;

\sum_{i = 1}^{n} S_{i} — сумма площадей всех пиков, мм2.

Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. (Исключен, Изм. № 2).

4.3. При поставке ксилола на экспорт маркировка и упаковка должны соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.

4.3а. Ксилол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433-88 относится к классу 3, подклассу 3.3, категории 5.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.4. (Исключен, Изм. № 1).

4.5. Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воздушками, оборудованными предохранительными сетками или огнепреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2 Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления в месяцах:

для высшего сорта — 6,

для 1-го сорта — 3,

для 2-го сорта — 2.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

---