ГОСТ 2706.3-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 2706.3-74*Действующий акт

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.1974 № 2591)

(ред. от 06.02.1987)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5 — 6, 1993). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 № 198, введено в действие с 1 июля 1987 года. Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 4.

Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2591

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКРАСКИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of sulphuric acid colour

ГОСТ 2706.3-74*

Группа Л39

ОКСТУ 2409

Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 4

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2591 срок введения установлен

с 1 июля 1975 года

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен

до 1 июля 1987 года

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения окраски серной кислоты.

1. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующем определении окраски серной кислоты по градуировочному графику.

Метод позволяет определить значение окраски серной кислоты в интервале 0,02 — 2,0 номеров образцовой шкалы, с точностью до 0,01.

1.2 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (\lambda = 440 \pm 10\text{нм}) .

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см3 (применение смазки недопустимо).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 20 и 25 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 см3.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см3.

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 1000 см3 (применение смазки недопустимо).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор плотностью 1,395 г/см3, готовят следующим образом: 400 см3 серной кислоты небольшими порциями растворяют в 600 см3 воды. Перед прибавлением последней порции кислоты проверяют плотность охлажденного до 20 °C раствора и добавляют кислоту до требуемой плотности.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

1.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения двухромовокислого калия в растворе серной кислоты согласно табл. 1.

Таблица 1

Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм3 (номер образцовой шкалы)	Масса навески двухромовокислого калия, г	Общий объем раствора, см3
5,0	1,0	200
4,0	0,8	200
3,0	0,6	200
2,0	0,4	200
1,0	0,2	200

Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Растворы сравнения с меньшей концентрацией двухромовокислого калия готовят разбавлением до 100 см3 соответствующих объемов растворов сравнения табл. 1 раствором серной кислоты согласно табл. 2.

Таблица 2

Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм3 (номер образцовой шкалы)	Раствор сравнения по табл. 1	Объем раствора сравнения табл. 1, взятый для разбавления, см3
0,6	3,0	20
0,5	2,0	25
0,4	2,0	20
0,3	3,0	10
0,2	2,0	10
0,15	3,0	5
0,1	1,0	10
0,05	1,0	5

Оптические плотности растворов сравнения с концентрацией двухромовокислого калия 0,05 — 2,0 г/дм3 измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют раствор серной кислоты.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс номера образцовой шкалы, а на оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4 Проведение анализа

10 см3 анализируемого продукта энергично взбалтывают с 10 см3 серной кислоты в делительной воронке или колбе в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 10 мин для разделения компонентов. Нижний кислотный слой сливают из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и сразу измеряют оптическую плотность при условиях построения градуировочного графика, применяя в качестве контрольного раствора концентрированную серную кислоту. По градуировочному графику находят соответствующий номер образцовой шкалы, определяющий величину окраски серной кислоты анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОД СРАВНЕНИЯ С ОБРАЗЦОВОЙ ШКАЛОЙ

2.1. Метод основан на сравнении окраски серной кислоты после ее контакта с анализируемым продуктом с номерами образцовой шкалы. Метод позволяет определять значение окраски серной кислоты в интервале 0,2 — 1,0 номеров образцовой шкалы с точностью до 0,05, свыше 1,0 до 5,0 — с точностью до 0,5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2 Приборы, посуда, реактивы и растворы

Часы песочные на 2 и 5 мин или секундомер.

Пробирки по ГОСТ 25336-82, типа П1, диаметром 16 мм или типа П2, диаметром 16 и 19 мм и пробирки аналогичных размеров с пришлифованными пробками с нанесенными двумя метками от дна пробирки по 5 см3 каждая. Пробирки указанных размеров допускается изготовлять из стеклянного дрота.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор плотностью 1,395 г/см3, готовят по п. 1.2.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3 Приготовление образцовой шкалы

Растворы сравнения с концентрацией двухромовокислого калия от 0,2 до 5,0 г/дм3 (номера образцовой шкалы) готовят по п. 1.3, наливают в пробирки и запаивают.

Срок хранения образцовой шкалы — 5 лет.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4 Проведение анализа

В пробирку с пришлифованной пробкой наливают по 5 см3 серной кислоты и анализируемого продукта. Содержимое пробирки энергично взбалтывают в течение 5 мин и после отстаивания в течение 2 мин сравнивают цвет сернокислотного слоя в пробирке с цветом растворов образцовой шкалы в проходящем и отраженном свете.

Соответствующий номер пробирки образцовой шкалы принимают за окраску серной кислоты.

Оттенки цвета кислоты во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).