---
title: "\"ГОСТ 10067-80. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Калий фтористый кислый. Технические условия\""
number: "ГОСТ 10067-80"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-10067-80"
---

## "ГОСТ 10067-80. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Калий фтористый кислый. Технические условия"

# "ГОСТ 10067-80. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Калий фтористый кислый. Технические условия"

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.02.1980 N 877)

(ред. от 01.05.1988)

> [!IMPORTANT]
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 5-6, 1993).
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 января 1981 года.
> Взамен ГОСТ 10067-75.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 25 февраля 1980 г. N 877

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**РЕАКТИВЫ**

<a id="p100004"></a>**КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ**

<a id="p100005"></a>**ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ**

<a id="p100006"></a>Reagents. Potassium hydrogenfluoride. Specifications

<a id="p100007"></a>**ГОСТ 10067-80**

<a id="p100008"></a>Группа Л51

<a id="p100009"></a>**ОКП 26 2113 1330 06**

<a id="p100010"></a>Дата введения
1 января 1981 года


## <a id="p100011"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. <a id="p100012"></a>РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
<a id="p100013"></a>РАЗРАБОТЧИКИ: З.М. Ривина, Г.И. Федотова, Л.В. Кидиярова
2. <a id="p100014"></a>УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.02.80 N 877
<a id="p100015"></a>**3. ВЗАМЕН ГОСТ 10067-75**
<a id="p100016"></a>**4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ**


<table>
<colgroup><col width="52%"><col width="48%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100017"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка</td><td><a id="p100018"></a>Номер пункта, подпункта</td></tr>
<tr><td><a id="p100019"></a>ГОСТ 12.1.007-76</td><td><a id="p100020"></a><a href="#p100100">2.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100021"></a>ГОСТ 83-79</td><td><a id="p100022"></a><a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-84-76">ГОСТ 84-76</a></td><td><a id="p100024"></a><a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td><td><a id="p100026"></a><a href="#p100118">4.3.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>ГОСТ 3773-72</td><td><a id="p100028"></a><a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>ГОСТ 3885-73</td><td><a id="p100030"></a><a href="#p100108">3.1</a>; <a href="#p100115">4.2</a>; <a href="#p100260">5.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>ГОСТ 4160-74</td><td><a id="p100032"></a><a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>ГОСТ 4328-77</td><td><a id="p100034"></a><a href="#p100118">4.3.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>ГОСТ 4517-87</td><td><a id="p100036"></a><a href="#p100118">4.3.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>ГОСТ 4919.1-77</td><td><a id="p100038"></a><a href="#p100118">4.3.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>ГОСТ 6563-75</td><td><a id="p100040"></a><a href="#p100118">4.3.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a>ГОСТ 6709-72</td><td><a id="p100042"></a><a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100043"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-9656-75">ГОСТ 9656-75</a></td><td><a id="p100044"></a><a href="#p100136">4.4</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-10671-5-74-gosstandart-sssr">ГОСТ 10671.5-74</a></td><td><a id="p100046"></a><a href="#p100143">4.5</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100047"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-10671-7-74">ГОСТ 10671.7-74</a></td><td><a id="p100048"></a><a href="#p100136">4.4</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100049"></a><a href="https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-16539-79">ГОСТ 16539-79</a></td><td><a id="p100050"></a><a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100051"></a>ГОСТ 18300-87</td><td><a id="p100052"></a><a href="#p100118">4.3.1</a>; <a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100053"></a>ГОСТ 19627-74</td><td><a id="p100054"></a><a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100055"></a><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-23463-79">ГОСТ 23463-79</a></td><td><a id="p100056"></a><a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100057"></a><a id="p100058"></a>ГОСТ 24104-88<br><a href="#p100112">4.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100059"></a><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-25664-83">ГОСТ 25664-83</a></td><td><a id="p100060"></a><a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100061"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-25794-1-83">ГОСТ 25794.1-83</a></td><td><a id="p100062"></a><a href="#p100118">4.3.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100063"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-27025-86">ГОСТ 27025-86</a></td><td><a id="p100064"></a><a href="#p100112">4.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100065"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-27068-86">ГОСТ 27068-86</a></td><td><a id="p100066"></a><a href="#p100150">4.6.1</a></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100067"></a>5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)</td></tr>
</table>

6. <a id="p100068"></a>ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1988 г. (ИУС 8-88)

<a id="p100069"></a>Настоящий стандарт распространяется на реактив - кислый фтористый калий, представляющий собой прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде, труднорастворимые в этиловом спирте; гигроскопичен.
<a id="p100070"></a>Формула: KF·HF.
<a id="p100071"></a>Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 78,09.


## 1. <a id="p100072"></a>ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100073"></a>1.1. Кислый фтористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
<a id="p100074"></a>1.2. По химическим показателям кислый фтористый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

<a id="p100075"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="53%"><col width="26%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100076"></a>Наименование показателя</td><td colspan="2"><a id="p100077"></a>Норма</td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>Чистый для анализа (ч.д.а.)<br>ОКП 26 2113 1332 04</td><td><a id="p100079"></a>Чистый (ч.) ОКП<br>26 2113 1331 05</td></tr>
<tr><td><a id="p100080"></a>1. Массовая доля кислого фтористого калия (KF·HF), %</td><td><a id="p100081"></a>99 - <sub>101</sub></td><td><a id="p100082"></a>98 - 102</td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>2. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более</td><td><a id="p100084"></a>0,005</td><td><a id="p100085"></a>0,01</td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более</td><td><a id="p100087"></a>0,01</td><td><a id="p100088"></a>0,02</td></tr>
<tr><td><a id="p100089"></a>4. Массовая доля железа (Fe), %, не более</td><td><a id="p100090"></a>0,001</td><td><a id="p100091"></a>0,004</td></tr>
<tr><td><a id="p100092"></a>5. Массовая доля кремния (Si), %, не более</td><td><a id="p100093"></a>0,01</td><td><a id="p100094"></a>0,02</td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>6. Массовая доля свинца, меди, марганца (Pb + Cu + Mn), %, не более</td><td><a id="p100096"></a>0,001</td><td><a id="p100097"></a>0,001</td></tr>
</table>


<a id="p100098"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


## 2. <a id="p100099"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100100"></a>2.1. Кислый фтористый калий по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,2 мг/м3. При увеличении концентрации кислый фтористый калий может вызывать как острые, так и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.
<a id="p100101"></a>2.2. Определение предельно допустимой концентрации кислого фтористого калия в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкомплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплекса соединения синего цвета.
<a id="p100102"></a>2.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.
<a id="p100103"></a>Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.
<a id="p100104"></a>2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

#### <a id="p100105"></a>2.5 Кислый фтористый калий не горюч и взрывобезопасен.

<a id="p100106"></a>Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).


## 3. <a id="p100107"></a>ПРАВИЛА ПРИЕМКИ



#### <a id="p100108"></a>3.1 Правила приемки - по ГОСТ 3885.

<a id="p100109"></a>3.2. Массовые доли сульфатов, железа, кремния, свинца, меди, марганца изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
<a id="p100110"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 1).


## 4. <a id="p100111"></a>МЕТОДЫ АНАЛИЗА


<a id="p100112"></a>4.1. Общие указания по проведению анализа - по [ГОСТ 27025](https://bukva.ai/docs/gost-27025-86).
<a id="p100113"></a>Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
<a id="p100114"></a>Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
<a id="p100115"></a>4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не ниже 50 г.
<a id="p100116"></a>4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100117"></a>4.3 Определение массовой доли кислого фтористого калия


##### <a id="p100118"></a>4.3.1 Реактивы растворы и посуда

<a id="p100119"></a>Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100120"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по [ГОСТ 25794.1](https://bukva.ai/docs/gost-25794-1-83).
<a id="p100121"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
<a id="p100122"></a>Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
<a id="p100123"></a>Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
<a id="p100124"></a>Цилиндр 1(3)-50 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100125"></a>Чашка из платины N 118-5 по ГОСТ 6563.

##### <a id="p100126"></a>4.3.2 Проведение анализа

<a id="p100127"></a>Около 1,0000 г препарата взвешивают в бюксе из фторопласта или бюксе из материала, стойкого к воздействию плавиковой кислоты, и переносят в чашку из платины, в полиэтиленовый или фторопластовый стакан вместимостью 200 - 250 см3, растворяют в 50 см3 воды, после этого добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски раствора.

##### <a id="p100128"></a>4.3.3 Обработка результатов

<a id="p100129"></a>Массовую долю кислого фтористого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100130"></a> $X = \frac{V \cdot 0,03905 \cdot 100}{m}$ ,

<a id="p100131"></a>где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
<a id="p100132"></a>m - масса навески препарата, г;
<a id="p100133"></a>0,03905 - масса кислого фтористого калия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
<a id="p100134"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
<a id="p100135"></a>Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100136"></a>4.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по [ГОСТ 10671.7](https://bukva.ai/docs/gost-10671-7-74). Для этого 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку и растворяют в 40 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 3% ([ГОСТ 9656](https://bukva.ai/docs/gost-9656-75), х.ч.). Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).
<a id="p100137"></a>20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,6 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до 40 или 30 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.
<a id="p100138"></a>Измерение оптической плотности анализируемого раствора производят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме, кроме реактивов, предусмотренных [ГОСТ 10671.7](https://bukva.ai/docs/gost-10671-7-74), 8 см3 раствора борной кислоты.
<a id="p100139"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в анализируемом растворе не будет превышать:
<a id="p100140"></a>для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,
<a id="p100141"></a>для препарата чистый - 0,06 мг.
<a id="p100142"></a>При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
<a id="p100143"></a>4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по [ГОСТ 10671.5](https://bukva.ai/docs/gost-10671-5-74-gosstandart-sssr). Для этого 10 см3 раствора А, приготовленного по [п. 4.4](#p100136) (соответствуют 0,3 г препарата), помещают в колориметрический стакан вместимостью 100 см3, доводят объем водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим [(способ 1)](https://bukva.ai/docs/gost-10671-5-74-gosstandart-sssr#p100048) методом.
<a id="p100144"></a>Измерение оптической плотности анализируемого раствора производят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме, кроме реактивов, предусмотренных [ГОСТ 10671.5](https://bukva.ai/docs/gost-10671-5-74-gosstandart-sssr), 4 см3 раствора борной кислоты.
<a id="p100145"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов в анализируемом растворе не будет превышать:
<a id="p100146"></a>для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,
<a id="p100147"></a>для препарата чистый - 0,06 мг.
<a id="p100148"></a>При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

#### <a id="p100149"></a>4.6 Определение массовой доли железа, кремния, свинца, меди и марганца


##### <a id="p100150"></a>4.6.1 Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

<a id="p100151"></a>Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
<a id="p100152"></a>Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.
<a id="p100153"></a>Спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18.
<a id="p100154"></a>Микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451.
<a id="p100155"></a>Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными метрологическими характеристиками.
<a id="p100156"></a>Прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с комплектом контейнеров и шариков из органического стекла диаметром 10 мм.
<a id="p100157"></a>Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.
<a id="p100158"></a>Секундомер.
<a id="p100159"></a>Ступка и пестик из органического стекла.
<a id="p100160"></a>Бюксы из фторопласта или полиэтилена.
<a id="p100161"></a>Фотопластинки спектральные типа СП-1 чувствительностью 5 - 6 относительных единиц.
<a id="p100162"></a>Угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч. 7-3, диаметром 6 мм (электроды угольные); верхний электрод заточен на конус, нижний электрод - с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм.
<a id="p100163"></a>Графит порошковый, ос.ч. 8-4, по [ГОСТ 23463](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-23463-79).
<a id="p100164"></a>Железа (III) окись, ос.ч. 2-4.
<a id="p100165"></a>Марганца (III) окись, ос.ч. 11-2.
<a id="p100166"></a>Кремния (IV) окись, ос.ч. 12-4.
<a id="p100167"></a>Меди (II) окись по [ГОСТ 16539](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-16539-79).
<a id="p100168"></a>Свинца (II) окись.
<a id="p100169"></a>Калий фтористый кислый по настоящему стандарту с минимальными массовыми долями определяемых примесей, которые определяют методом трех добавок в условиях настоящей методики при числе параллельных измерений, равном 9; найденные массовые доли примесей элементов учитывают при приготовлении образцов для построения градуировочного графика.
<a id="p100170"></a>Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
<a id="p100171"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100172"></a>Гидрохинон (n-диоксибензол) по ГОСТ 19627.
<a id="p100173"></a>Калий бромистый по ГОСТ 4160.
<a id="p100174"></a>Метол (4-метиламинофенол сульфат) по [ГОСТ 25664](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-25664-83).
<a id="p100175"></a>Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по [ГОСТ 27068](https://bukva.ai/docs/gost-27068-86).
<a id="p100176"></a>Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по [ГОСТ 84](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-84-76).
<a id="p100177"></a>Натрий сульфит 7-водный.
<a id="p100178"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
<a id="p100179"></a>Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
<a id="p100180"></a>раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона, 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
<a id="p100181"></a>раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; перед проявлением растворы А и Б смешивают в равных объемах.
<a id="p100182"></a>Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
<a id="p100183"></a>4.3.1 - 4.6.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100184"></a>4.6.2 Подготовка к анализу


###### <a id="p100185"></a>4.6.2.1 Приготовление анализируемой пробы

<a id="p100186"></a>Приблизительно 3 г препарата измельчают на приборе ИС в контейнере с пятью шариками в течение 15 мин. Затем 0,600 г измельченного препарата перемешивают с 2,400 г порошкового графита на приборе ИС в этом же контейнере в течение 5 мин.

###### <a id="p100187"></a>4.6.2.2 Приготовление образцов для построения градуировочного графика

<a id="p100188"></a>Головной образец с массовыми долями железа 1,2%, свинца, меди, марганца по 0,6% готовят перемешиванием 0,0515 г окиси железа (III), 0,0193 г окиси свинца (II), 0,0225 г окиси меди (II), 0,0257 г окиси марганца (III) и 2,881 г кислого фтористого калия.
<a id="p100189"></a>Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают окислы и около 1 г кислого фтористого калия, затем смесь и остальной кислый фтористый калий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.
<a id="p100190"></a>Промежуточный образец с массовыми долями железа 0,06%, по 0,03% свинца, меди, марганца и 0,6% кремния готовят перемешиванием 0,2000 г головного образца, 0,0514 г окиси кремния (IV) и 3,749 г кислого фтористого калия; вначале перетирают в ступке в течение 15 мин навески головного образца, окиси кремния и около 1 г кислого фтористого калия, затем смесь и остальной кислый фтористый калий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 20 мин.
<a id="p100191"></a>Образцы для построения градуировочного графика (I, II, III) готовят разбавлением промежуточного и последующего за ним образца кислым фтористым калием в соответствии с табл. 2.

<a id="p100192"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="7%"><col width="24%"><col width="11%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100193"></a>Номер образца</td><td colspan="5"><a id="p100194"></a>Массовая доля примесей в образце, %</td><td rowspan="2"><a id="p100195"></a>Масса разбавляемого образца, г</td><td rowspan="2"><a id="p100196"></a>Масса KF·HF, г</td><td rowspan="2"><a id="p100197"></a>Время перемешивания, мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100198"></a>Fe</td><td><a id="p100199"></a>Pb</td><td><a id="p100200"></a>Cu</td><td><a id="p100201"></a>Mn</td><td><a id="p100202"></a>Si</td></tr>
<tr><td><a id="p100203"></a>I</td><td><a id="p100204"></a>0,006</td><td><a id="p100205"></a>0,003</td><td><a id="p100206"></a>0,003</td><td><a id="p100207"></a>0,003</td><td><a id="p100208"></a>0,06</td><td><a id="p100209"></a>0,600 г промежуточного образца</td><td><a id="p100210"></a>5,400</td><td><a id="p100211"></a>30</td></tr>
<tr><td><a id="p100212"></a>II</td><td><a id="p100213"></a>0,002</td><td><a id="p100214"></a>0,001</td><td><a id="p100215"></a>0,001</td><td><a id="p100216"></a>0,001</td><td><a id="p100217"></a>0,02</td><td><a id="p100218"></a>1,500 г образца I</td><td><a id="p100219"></a>3,000</td><td><a id="p100220"></a>20</td></tr>
<tr><td><a id="p100221"></a>III</td><td><a id="p100222"></a>0,0006</td><td><a id="p100223"></a>0,0003</td><td><a id="p100224"></a>0,0003</td><td><a id="p100225"></a>0,0003</td><td><a id="p100226"></a>0,006</td><td><a id="p100227"></a>0,4000 г образца I</td><td><a id="p100228"></a>3,600</td><td><a id="p100229"></a>20</td></tr>
</table>


<a id="p100230"></a>Перемешивание осуществляется на приборе ИС в контейнере с пятью шариками.
<a id="p100231"></a>Рабочие образцы I, II, III для построения градуировочных графиков готовят перемешиванием 0,600 г каждого из образцов I, II, III с 2,400 г порошкового графита. Перемешивание осуществляют на приборе ИС в контейнерах с пятью шариками в течение 5 мин.
<a id="p100232"></a>При отсутствии прибора ИС образцы для построения градуировочного графика и анализируемой пробы готовят перемешиванием в ступке из расчета 30 мин на 1 г вещества для образцов головного, промежуточного и I, II, III, 5 мин на 1 г вещества для образцов I, II, III и анализируемой пробы.
<a id="p100233"></a>Все образцы хранят в плотно закрытых бюксах.

##### <a id="p100234"></a>4.6.3 Проведение анализа

<a id="p100235"></a>Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 14 А в течение 20 с и охлаждают. Все приспособления предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.
<a id="p100236"></a>Анализируемую пробу и рабочие образцы I, II, III помещают в кратеры электродов, набивая каждым по три электрода. Фотографируют в дуге переменного тока на одной фотопластинке при одинаковых условиях по три параллельных спектра анализируемой пробы и образцов. Щель спектрографа открывают до зажигания дуги.
<a id="p100237"></a>Условия съемки:


| <a id="p100238"></a>сила тока, А . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | <a id="p100239"></a>12 |
| --- | --- |
| <a id="p100240"></a>ширина щели спектрографа, мм . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | <a id="p100241"></a>0,020 |
| <a id="p100242"></a>высота диафрагм на средней линзе конденсорной системы, мм . . . . . . . | <a id="p100243"></a>5,0 |
| <a id="p100244"></a>экспозиция, с . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | <a id="p100245"></a>60 |



##### <a id="p100246"></a>4.6.4 Обработка спектрограмм и результатов

<a id="p100247"></a>Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в воде, фиксируют в течение 5 мин, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.
<a id="p100248"></a>Аналитические линии: Fe - 302,06 нм; Si - 288,16 нм; Pb - 283,31 нм; Cu - 324,75 нм; Mn - 279,48 нм.
<a id="p100249"></a>Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений $\Delta S$ :

<a id="p100250"></a> $\Delta S = S_{\text{л} + \text{ф}} - S_{\text{ф}}$ ,

<a id="p100251"></a>где Sл+ф - почернение линии + фона;
<a id="p100252"></a>Sф - почернение фона.
<a id="p100253"></a>По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение $\Delta S\prime$ для каждого из образцов I, II, III и анализируемой пробы. По значениям $\Delta S\prime - \text{образцов}$ и значениям концентраций элементов в образцах строят градуировочный график для каждого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентраций, а по оси ординат - соответствующие им средние арифметические значения разности почернений $\Delta S\prime$ .
<a id="p100254"></a>Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
<a id="p100255"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовые доли железа, кремния и суммарная массовая доля свинца, меди, марганца не будут превышать допустимых норм.
<a id="p100256"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 50%.
<a id="p100257"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 25% при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100258"></a>4.6.2.1 - 4.6.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).


## 5. <a id="p100259"></a>УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ


<a id="p100260"></a>5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
<a id="p100261"></a>Вид и тип тары: 2-9, 11-1.
<a id="p100262"></a>Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
<a id="p100263"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100264"></a>5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
<a id="p100265"></a>5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях вдали от нагревательных приборов и кислот.


## 6. <a id="p100266"></a>ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ


<a id="p100267"></a>6.1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого фтористого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

#### <a id="p100268"></a>6.2 Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.

<a id="p100269"></a>6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).



<a id="p100270"></a>

---