Технические условия на метод определения хлоралкенов: хлористого металлила, тетрахлорпропена, 1,3-дихлоризобутилена, 3,3-дихлоризобутилена в воздухе

№ 1262-75Утратил силу 16.10.2026

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1262-75)

Внимание

Документ утратил силу в связи с введением в действие Методических указаний по фотометрическому измерению концентраций хлоралкенов: хлористого металлила, тетрахлорпропена, 1,3-дихлоризобутилена, 3,3-дихлоризобутилена в воздухе рабочей зоны, утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5865-91.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1262-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1262-75" "Технические условия на метод определения хлоралкенов: хлористого металлила, тетрахлорпропена, 1,3-дихлоризобутилена, 3,3-дихлоризобутилена в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.197"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5865-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5865-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлоралкенов: хлористого металлила, тетрахлорпропена, 1,3-дихлоризобутилена, 3,3-дихлоризобутилена в воздухе рабочей"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А. И. Заиченко

20 марта 1975 г. № 1262-75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАЛКЕНОВ: ХЛОРИСТОГО МЕТАЛЛИЛА, ТЕТРАХЛОРПРОПЕНА, 1,3-ДИХЛОРИЗОБУТИЛЕНА, 3,3-ДИХЛОРИЗОБУТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания хлоралкенов в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на поглощении хлоралкенов силикагелем, извлечении их этиловым спиртом, омылении спиртовым раствором едкого натра и определении выделившегося иона хлора по реакции с роданистой ртутью и трехвалентным железом.

2. Чувствительность определения — 5 мкг вещества в анализируемом объеме пробы.

3. Определению мешают другие галоидорганические соединения, омыляющиеся в условиях определения. Влияние галогенов устраняют в процессе отбора пробы.

4. Предельно допустимая концентрация: для хлористого металлила — 0,3 мг/куб. м, тетрахлорпропена — 0,3 мг/куб. м, 1,3-дихлоризобутилена — 0,5 мг/куб. м, 3,3-дихлоризобутилена — 0,3 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Все реактивы проверяют на отсутствие галоидов.

Хлористый металлил с температурой кипения 71 — 72 °С.

Тетрахлорпропен с температурой кипения 159 — 168 °С.

1,3-Дихлоризобутилен с температурой кипения 131 °С.

3,3-Дихлоризобутилен с температурой кипения 138 °С.

Стандартный раствор № 1. Во взвешенную мерную колбу емкостью 25 мл с 10 мл спирта вносят 2 — 3 капли определяемого хлоралкена и снова взвешивают. Объем доводят спиртом до метки и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 100 мкг/мл хлоралкена готовят соответствующим разведением раствора № 1 этиловым спиртом.

Срок годности стандартных растворов: тетрахлорпропена — месяц, хлористого металлила — 5 - 6 дней, изомеров дихлоризобутилена — 1 день.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, 96-процентный.

Натр едкий, ГОСТ 4328-68, 5-процентный раствор в этиловом спирте. Растворяют 5 г едкого натра в 10 мл дважды перегнанной дистиллированной воды и прибавляют 90 мл этилового спирта.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, 10-процентный раствор.

Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68. Вносят в колбу 30 г железоаммонийных квасцов, добавляют 100 мл воды и 100 мл концентрированной азотной кислоты. После отстаивания раствора сливают прозрачную жидкость над осадком.

Ртуть роданистая (II), ТУ 305-51, 0,3-процентный спиртовой раствор. Вносят в склянку 0,3 г роданистой ртути, приливают 100 мл этилового спирта, встряхивают несколько минут при слабом нагревании или оставляют на сутки до полного растворения.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-65, 30-процентный раствор.

Вата индикаторная (пропитанная йодистым калием) для улавливания галогенов. Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 90 °С. После этого ее пропитывают в течение 15 — 20 мин. 30-процентным раствором йодистого калия, затем отжимают и сушат при тех же условиях. Хранят вату в темной склянке с притертой пробкой. Перед употреблением индикаторную вату помещают в стеклянную трубку и пользуются ею до пожелтения на 1/3 длины.

Силикагель марок АСМ, МСМ (можно использовать силикагели для хроматографии марок КСС, КСМ, КСК) с размером зерен от 0,2 до 1 мм. Для улавливания хлористого металлила используют силикагель только марки АСМ. Силикагель крупнозернистый измельчают в фарфоровой ступке и на сите отбирают нужную фракцию. Силикагель очищают следующим образом: кипятят с азотной кислотой, разбавленной 1:2, в течение 1 — 1,5 ч промывают горячей дистиллированной водой сначала в стакане, сливая воду декантацией, а затем на воронке для отсасывания до отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра). Отмытый силикагель подсушивают в сушильном шкафу и активируют в муфельной печи при температуре 300 — 400 °С в течение 2 ч. Силикагель хранят в склянке с притертой пробкой. Использованный силикагель можно регенерировать таким же способом.

6. Применяемые посуда и приборы.

Поглотительные приборы Яворовской для отбора проб воздуха на силикагель в «кипящем» слое.

Электроаспиратор с реометрами для измерения скорости аспирации воздуха до 4 л/мин.

Пробирки с притертыми пробками емкостью 10 — 15 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, высотой 140 мм, с внутренним диаметром 14 — 15 мм.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Термометр до 100 °С.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с делениями от 0,01 до 0,1 мл.

Трубка стеклянная для индикаторной ваты диаметром 7 — 8 мм, длиной 80 — 90 мм.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух протягивают со скоростью 3 — 4 л/мин. через два последовательно соединенных поглотителя, содержащих по 3 г силикагеля. В присутствии галогена к первому поглотительному прибору присоединяют трубку с индикаторной ватой.

Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 50 л воздуха в случае 1,3-дихлоризобутилена и 85 л для остальных веществ.

При определении хлористого металлила применяют силикагель только марки АСМ и скорость аспирации допускается до 2 л/мин.

IV. Описание определения

8. Силикагель из поглотительных приборов (отдельно из каждого) переносят в пробирки с притертыми пробками, приливают по 5 мл спирта и оставляют на 30 мин. при комнатной температуре, периодически встряхивая. Одновременно для контрольных опытов (не менее двух) в пробирки помещают 3 г силикагеля и обрабатывают его так же, как и пробы по ходу анализа.

Берут 2 мл отстоявшегося спиртового раствора над силикагелем при помощи пипетки и вносят в колориметрическую пробирку. Готовят шкалу стандартов согласно табл. 26.

Таблица 26

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8
Стандартный раствор хлоралкена № 2, мл Этиловый спирт, мл Содержание хлоралкена, мкг	0,0 2,0 0	0,05 1,95 5	0,1 1,9 10	0,2 1,8 20	0,3 1,7 30	0,4 1,6 40	0,5 1,5 50	0,6 1,4 60

В пробирки с пробами и стандартными растворами вносят по 1 мл спиртового раствора едкого натра, перемешивают и ставят на 20 мин. на водяную баню, предварительно нагретую до 70 °С. Поддерживают температуру воды в пределах 65 — 70 °С. Затем пробирки охлаждают, помещая на 3 — 4 мин. в холодную воду. В охлажденные пробирки вносят по 1 мл 10-процентного раствора азотной кислоты, по 0,5 мл железоаммонийных квасцов и по 0,4 мл 0,3-процентного спиртового раствора роданистой ртути, перемешивая содержимое пробирок. Через 5 мин. сравнивают красное окрашивание со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Для построения калибровочного графика используют шкалу стандартов, применяя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Затем из показания оптической плотности пробы вычитают показание оптической плотности контрольного опыта и по калибровочному графику находят содержание вещества. Окраска растворов не меняется в течение суток.

Концентрацию хлоралкена в мг/куб. м воздуха X рассчитывают по формуле:

                                 G V
                                    1

X = ----, V V 0

где:

G — количество хлоралкена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным 0

условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение 2).  Для  приведения объема  воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ,
НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа,	Давление Р, мм рт. ст.
°С	730	732	734	736	738	740	742	744	746	748	750	752	754
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215	0,9239	0,9264	0,9289	0,9314	0,9339
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089	0,9113	0,9138	0,9462	0,9187	0,9211
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790	0,8813	0,8837	0,8861	0,8884	0,8907
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619	0,8642	0,8668	0,8689	0,8712	0,8735
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651

Продолжение

t газа,	Давление Р, мм рт. ст.
°С	756	758	760	762	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9629	0,9655	0,9680	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9894	0,9910	0,9935
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9363	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9081	0,9105	0,9120	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8730	0,8753	0,8776	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949