Технические условия на метод определения тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1255-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1255-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1255-75" "Технические условия на метод определения тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1255-75)"
  n1["Методические указания по хроматографическому... (от 10.09.1991 N 5857-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5857-91" "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.199"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОБЕНЗИЛОВОГО ЭФИРА ЦИКЛОГЕКСЕНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на методы определения содержания тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты (ТГБЭ) в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.   <a id="p100005"></a>Метод   основан   на   выделении   ТГБЭ   с  помощью  тонкослойной

хроматографии  на  силикагеле  с  последующим его гидролизом и конденсацией
образовавшегося  соединения  с  п-диметиламинобензальдегидом  в присутствии
серной  кислоты.  На  хроматограмме  продукт  реакции обнаруживается в виде
пятен красно-бурого цвета с характерным R  = 0,5 +/- 0,05.

                                     f

2. Чувствительность определения — 2 мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Определению не мешают тетрагидробензальдегид, 1,1-бис(оксиметил)циклогексен-3 и другие эфиры.

4. Предельно допустимая концентрация ТГБЭ — 1 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и раствору.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67, перегнанный.

Гипс медицинский, ГОСТ 4746-49.

Силикагель марки КСК-3,5. Силикагель измельчают в шаровой мельнице в течение 10 ч и отбирают фракцию, прошедшую через сито с диаметром отверстий 0,05 мм.

Основной стандартный раствор ТГБЭ. Коническую колбочку со шлифом, содержащую 5 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, прибавляют 1 каплю ТГБЭ, взвешивают повторно и рассчитывают содержание ТГБЭ в 1 мл. Из этого раствора разбавлением спиртом готовят серию рабочих стандартных растворов, содержащих соответственно 10; 20; 40; 80; 100 мкг ТГБЭ в 1 мл. Для приготовления стандартной хроматографической шкалы берут по 0,2 мл из каждого рабочего раствора, что соответствует 2; 4; 8; 16; 20 мкг ТГБЭ.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, концентрированная.

Диэтиловый эфир (для наркоза), ГОСТ 6265-52.

Смесь концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира 1:1 готовят, смешивая равные количества диэтилового эфира и концентрированной серной кислоты.

п-Диметиламинобензальдегид, ГОСТ 2679-61, перекристаллизованный дважды из диэтилового эфира. 0,25 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 30 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира в соотношении 1:1 (проявительный раствор). Реактив хранят в темной склянке не более трех дней.

Подвижный растворитель: бензол, ГОСТ 5789-39.

6. Применяемые посуда и приборы:

Пластины стеклянные размером 130 х 150 мм. Для приготовления пластин смешивают 14 г силикагель, 1 г гипса и 50 мл дистиллированной воды. Встряхивают в течение 20 мин. Полученную массу равномерным слоем наносят на тщательно вымытые пластины из расчета 1 г силикагеля на 60 кв. см площади. Сушат на строго горизонтальной поверхности (контролируется уровнем) в течение суток и хранят в эксикаторе с пришлифованной крышкой.

Камера хроматографическая — сосуд цилиндрической формы с пришлифованной крышкой высотой 55 мм и диаметром 140 мм.

Эксикатор с пришлифованной крышкой.

Пульверизаторы стеклянные.

Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 и 0,2 мл, с оттянутыми концами.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1 и 5 мл.

Мельница шаровая.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 и 100 мл.

Колбы конические со шлифами емкостью 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.

Поглотительные приборы Зайцева калиброванные на 0,2 — 0,3 мл.

Насос водоструйный или масляный форвакуумный.

Электроаспиратор.

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Сито металлическое с диаметром отверстий 0,05 мм.

Стол с уровнем.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,2 — 0,3 л/мин. протягивают через охлажденный льдом калиброванный микропоглотитель, заполненный 3 мл этилового спирта. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 6 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Пробу в поглотителе упаривают под водоструйным или форвакуумным насосом до 0,3 мл. На стеклянную пластину, покрытую слоем сорбента, отступив на 1,5 см от нижнего края, где намечается линия старта, наносят с помощью микропипетки на расстоянии друг от друга 1 см пробу, затем по 0,2 мл рабочих стандартных растворов и 0,2 мл этилового спирта (контроль).

    Пластину   подсушивают   при   комнатной   температуре   и  помещают  в
хроматографическую  камеру,  в  которую  наливают  подвижный растворитель в
таком  количестве, чтобы поставленная вертикально пластина погрузилась на 5
мм.  После  подъема  жидкости на высоту 11 см пластину вынимают из камеры и
сушат  в  течение  5  мин.  в сушильном шкафу при температуре 150 °С. Затем
пластину  опрыскивают  из  пульверизатора  проявительным  раствором и снова
помещают   в  сушильный  шкаф  на  15  мин.  Измеряют  площадь  появившихся
красно-бурых пятен с R   =  0,5 +/- 0,05, строят график зависимости площади

                  f

пятна от концентрации стандартного раствора на той же пластине и по графику определяют концентрацию ТГБЭ в пробе.

Концентрацию ТГБЭ в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

Х = ----, V V 0

где:

G — количество ТГБЭ, определяемое в пробе, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Продолжение