Методические указания по хроматографическому измерению концентраций тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5857-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1255-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1255-75" "Технические условия на метод определения тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1255-75)"
  n1["Методические указания по хроматографическому... (от 10.09.1991 N 5857-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5857-91" "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.199"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАГИДРОБЕНЗИЛОВОГО ЭФИРА ЦИКЛОГЕКСЕНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

      COOCH C H

//\ / 2 6 5 М.м. 216,25.

 \ /

Тетрагидробензиловый эфир циклогексенкарбоновой кислоты — бесцветная жидкость с приятным запахом. Хорошо растворяется в спирте, плохо в воде. Окисляется по месту двойной связи, восстанавливается до эфира.

В воздухе присутствует в виде паров.

Малотоксичен. Порог восприятия запаха 5,7 мг/куб. м. Дальнейшее повышение концентраций вызывает тошноту, головную боль и головокружение.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении ТГБЭ в тонком слое силикагеля на пластинках «Силуфол» с последующим проявлением хроматограмм раствором п-диметиламинобензальдегида в смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения ТГБЭ — 2 мкг в анализируемом объеме.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 мг/куб. м до 5,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают тетрагидробензальдегид, 1,1-бис(оксиметил)циклогексен-3 и другие эфиры.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Микропоглотительные приборы Зайцева.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.

Роторный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Пульверизаторы стеклянные.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.

Шприцы медицинские вместимостью 1,0 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Диэтиловый эфир (для наркоза), ГОСТ 6265-76.

Смесь концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира 1:1 готовят, смешивая равные их количества.

Подвижная фаза: бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.

п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч., перекристаллизованный дважды из диэтилового эфира.

Проявляющий реактив: 0,25 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 50 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира. Реактив хранят в темной склянке не более 3-х дней.

Пластинки для тонкослойной хроматографии типа «Силуфол» (Чехословакия). Стандартный раствор № 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 1 каплю ТГБЭ, взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ТГБЭ 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом исходного стандартного раствора № 1.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 — 0,5 л/мин. аспирируют через охлажденный льдом калиброванный микропоглотитель, заполненный 3 мл этилового спирта. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

Проведение измерения

Поглотительный раствор из поглотителя переносят количественно в мерную пробирку, смывая стенки поглотителя этиловым спиртом, присоединяя смывы к раствору в пробирке. Концентрируют объем до 0,3 мл. Пробу количественно переносят на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки или медицинского шприца. Рядом наносят на стартовую линию стандартный раствор № 2 ТГБЭ в количестве 0,01; 0,03; 0,06; 0,1 мл, что соответствует 2, 6, 12 и 20 мкг.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования. Хроматографирование проводят в подвижной фазе — бензоле. После поднятия фронта подвижной фазы на высоту 10 см пластинку извлекают из хроматографической камеры, сушат сначала на воздухе до исчезновения запаха растворителя, затем в течение 5 мин. в сушильном шкафу при температуре 150 °С.

Хроматограммы проявляют проявляющим реактивом.

ТГБЭ проявляется в виде пятен красно-бурого цвета с R = 0,5 +/- 0,05, f хроматограмма устойчива в течение 15 суток.

Количественное измерение содержания ТГБЭ в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра.

Обработка результатов и расчет концентрации

Количество ТГБЭ М (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

                            m х S
                                 х

М = ------, S ст

где:

m — содержание ТГБЭ на пятне стандарта, мкг;

S — площадь пятна пробы, кв. мм; х

S — площадь пятна стандарта, кв. мм. ст

Концентрацию ТГБЭ «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             М х в

С = -----, б х V

где:

М — содержание ТГБЭ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.