Технические условия на метод определения тетрагидробензальдегида (метод хроматографии в тонком слое) в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1247-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1247-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1247-75" "Технические условия на метод определения тетрагидробензальдегида (метод хроматографии в тонком слое) в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1247-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5856-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5856-91" "Методические указания по фотометрическому определению 1,2,5,6-тетрагидробензальдегида в воздухе (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5856-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА (МЕТОД ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ) В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на методы определения содержания тетрагидробензальдегида (ТГБА) в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.  <a id="p100005"></a>Метод  основан  на взаимодействии ТГБА с 2-4-динитрофенилгидразином

(ДНФГ)  и  последующем  выделении  образовавшегося продукта реакции методом
тонкослойной  хроматографии  на  слое  силикагеля. На хроматограмме продукт
реакции  обнаруживается после проявления раствором едкого кали в виде пятен
винно-красной окраски с характерным R  = 0,6 +/- 0,05.

                                 f

2. Чувствительность определения — 1 мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Определению не мешают ароматические эфиры, альдегиды и кетоны.

4. Предельно допустимая концентрация ТГБА — 0,5 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67, перегнанный.

ДНФГ, ГОСТ 6-09-2016-64, дважды перекристаллизованный из перегнанного этилового спирта, насыщенный раствор. Растворяют 2 г ДНФГ в 20 мл этилового спирта при нагревании. Раствор может храниться в темной склянке в течение месяца.

Гипс медицинский, ГОСТ 4766-49.

Хлороформ (для наркоза).

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, концентрированная.

н-Гептан.

Этилацетат.

Силикагель марки КСК. Силикагель измельчают в шаровой мельнице в течение 10 ч и отбирают фракцию, прошедшую через сито с диаметром отверстий 0,05 мм.

Основной стандартный раствор ТГБА. В мерную колбочку на 25 мл со шлифом прибавляют 5 мл этилового спирта, взвешивают, затем приливают 1 каплю ТГБА, снова взвешивают. Объем доводят спиртом до метки и рассчитывают содержание ТГБА в 1 мл. Из этого раствора в мерных колбах на 25 мл повторным разведением готовят серию стандартных рабочих растворов содержанием 5; 10; 20; 50 мкг ТГБА в 1 мл. Затем по 1 мл каждого рабочего раствора переносят в пробирки со шлифами, прибавляют по 2 мл спирта, по 1 капле концентрированной соляной кислоты и по 0,5 мл насыщенного раствора ДНФГ. Пробирки выдерживают в течение часа на водяной бане при температуре 60 °С. После охлаждения содержимое пробирок переносят в делительные воронки, в которые прибавляют по 3 мл дистиллированной воды, по 2 мл хлороформа, энергично встряхивают их несколько раз и отстаивают. Хлороформ (нижний слой) сливают. Эту операцию повторяют дважды. Затем хлороформенную вытяжку упаривают в микропоглотителе под вакуумом до 1 мл.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 15-процентный водно-спиртовой раствор. К 85 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 прибавляют 15 г едкого кали, растворяют при охлаждении и хранят в склянке с пришлифованной пробкой (проявитель).

Подвижный растворитель: смесь н-гептана и этилацетата в соотношении 3:1 по объему.

6. Применяемые посуда и приборы.

Пластины стеклянные размером 130 х 150 мм. Для приготовления пластин встряхивают в течение 20 мин. 14 г силикагеля, 1 г гипса и 50 мл воды. Полученную массу равномерным слоем наносят на 10 пластин, предварительно тщательно вымытых. Сушат на столике с уровнем в течение суток и хранят в эксикаторе с пришлифованной крышкой.

Эксикатор с пришлифованной крышкой.

Камера хроматографическая — сосуд цилиндрической формы с пришлифованной крышкой высотой 165 мм и диаметром 140 мм.

Пульверизаторы стеклянные.

Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1; 0,2 мл с оттянутыми концами.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью, 1; 5 мл.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.

Мерные цилиндры, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 мл.

Поглотительный прибор Зайцева, калиброванный на 0,2 мл.

Насос водоструйный или масляный форвакуумный.

Воронки делительные емкостью 10 мл.

Электроаспиратор.

Баня водяная.

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Сита металлические с диаметром отверстий 0,05 мм.

Стол с уровнем.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,2 л/мин. протягивают через охлажденный льдом калиброванный микропоглотитель, заполненный 3 мл этилового спирта. Для анализа необходимо отобрать 4 л воздуха.

IV. Описание определения

8.  <a id="p100043"></a>К  пробе прибавляют 1 каплю соляной кислоты, 0,5 мл раствора ДНФГ и

далее  поступают  так, как при приготовлении стандартных растворов. Отличие
заключается  лишь  в  том,  что  пробу  упаривают до объема 0,2 мл, а не до

объема 1 мл. Затем на стеклянную пластину с тонким слоем сорбента, отступив

1,5  см от нижнего края, где намечается линия старта, наносят микропипеткой
с   оттянутым   концом  всю  пробу.  Микропоглотитель  ополаскивают  дважды
небольшими  объемами  (0,1  мл)  хлороформа  и  наносят на пластину в ту же
точку,  что  и  пробу.  На эту же пластину на расстоянии 1 см друг от друга

наносят по 0,2 мл рабочих стандартных растворов (что соответствует 1; 2; 4;

10  мкг)  и  по 0,2 мл спирта и раствора ДНФГ (контроли). Диаметр капель не
должен  превышать  8  мм.  Пластину подсушивают при комнатной температуре и
помещают   в   хроматографическую  камеру,  в  которую  наливают  подвижный
растворитель  в  таком  количестве, чтобы поставленная вертикально пластина
погружалась  в  растворитель на 5 мм. После подъема жидкости на высоту 10 -

11 см пластину вынимают, сушат и опрыскивают 15-процентным раствором едкого

кали.  Сразу  же  обнаруживаются  пятна винно-красного цвета на белом фоне.
Измеряют характерные R  = 0,6 +/- 0,05.

                  f

Концентрацию ТГБА определяют путем сравнения интенсивности окраски пробы с окраской пятен стандартного раствора. Концентрацию ТГБА в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                             G х 0,2

Х = -------, V х V 0

где:

G — количество ТГБА, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

0,2 — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Продолжение