Методические указания по фотометрическому определению 1,2,5,6-тетрагидробензальдегида в воздухе

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5856-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1246-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1246-75" "Технические условия на метод определения тетрагидробензальдегида (колориметрический метод) в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1246-75)"
  n1["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1247-75)"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1247-75" "Технические условия на метод определения тетрагидробензальдегида (метод хроматографии в тонком слое) в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1247-75)"
  n2["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5856-91)"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/5856-91" "Методические указания по фотометрическому определению 1,2,5,6-тетрагидробензальдегида в воздухе (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5856-91)"
  n0 --> n2
  n1 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ 1,2,5,6-ТЕТРАГИДРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

      CHO
 / \ /

\ / М.м. 110,16.

1,2,5,6-Тетрагидробензальдегид (ТГБА) — бесцветная желтеющая при хранении жидкость с резким неприятным запахом. Т. кип. — 165 °С, плотность — 0,965 г/куб. см (20 °С).

Растворимость в воде 0,1%, хорошо растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Пороговая концентрация по запаху — 0,00014 мг/л, максимально переносимая — 0,0005 мг/л. При попадании на кожу рук вызывает покраснение и слабое ощущение жжения.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на фотометрическом измерении при длине волны 536 нм окрашенного соединения, образующегося в результате реакции ТГБА с 2,4-динитрофенилгидразином (ДНФГ).

Отбор проб проводится в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения ТГБА в анализируемом объеме — 1 мкг.

Нижний предел измерения ТГБА в воздухе — 0,25 мл/куб. м (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ТГБА от 0,25 до 25 мг/куб. м.

Определению не мешают тетрагидробензиловый эфир циклогексенкарбоновой кислоты и 1,1-бис(оксиметил)циклогексен-3.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1; 1, 2 мл.

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, емкостью 10 мл.

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, не содержащий карбонильных соединений. Очистку этилового спирта проводят следующим образом. К 500 мл этилового спирта прибавляют 1 — 2 к. насыщенного водного раствора марганцовокислого калия, 1,5 — 2 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 10 — 15 мин. Спирт охлаждают и фильтруют. К фильтрату добавляют 2 г 2,4-динитрофенилгидразина, 3 — 5 к. концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч, а затем отгоняют спирт на ректификационной колонке. В очищенный спирт снова добавляют 2,4-динитроренилгидразин и концентрированную соляную кислоту, кипятят 2 ч и отгоняют спирт. Приготовленный таким образом спирт хранят в склянке из толстого стекла.

2,4-Динитрофенилгидразин, х.ч., ГОСТ 6-09-2016-77, 0,1-процентный водно-спиртовый раствор. Реактив предварительно перекристаллизовывают из этилового спирта, дважды очищенного от карбонильных соединений. 100 г ДНФГ растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании, затем доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Калия гидроокись, х.ч., ГОСТ 24313-80, 33-процентный раствор.

Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Стандартный раствор ТГБА № 1. В мерную колбу на 25 мл со шлифом добавляют 5 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, прибавляют 1 каплю ТГБА, взвешивают повторно, объем доводят спиртом до метки и рассчитывают содержание ТГБА в 1 мл.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 100 мкг вещества в 1 мл готовят соответствующим разведением раствора № 1. Растворы устойчивы 10 дней.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через охлажденные льдом два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл спирта.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 12 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 48.

Затем в пробирки шкалы добавляют по 0,3 мл дистиллированной воды, 2 мл 0,1-процентного раствора ДНФГ, 1 к. концентрированной соляной кислоты, перемешивают и выдерживают в течение 15 мин. на водяной бане при температуре 60 — 70 °С. В охлажденные пробирки добавляют по 0,2 мл 33-процентного раствора гидроокиси калия. Окраска растворов устойчива в течение 30 мин. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 536 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 мм относительно раствора № 1 шкалы стандартов.

Строят градуировочный график: на оси абсцисс откладывают значения содержания ТГБА в градуировочных растворах (в мкг), на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. Проверка градуировочного графика производится один раз в три месяца.

Проведение измерения

На анализ берут по 1 мл содержимого поглотительных приборов, переносят в пробирки со шлифованными пробками и проводят анализ так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам. Количественное содержание ТГБА в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ТГБА «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество ТГБА, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — объем пробы, взятый для анализа, мл;

б — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.