Технические условия на метод определения тетрагидробензальдегида (колориметрический метод) в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1246-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1246-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1246-75" "Технические условия на метод определения тетрагидробензальдегида (колориметрический метод) в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1246-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5856-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5856-91" "Методические указания по фотометрическому определению 1,2,5,6-тетрагидробензальдегида в воздухе (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5856-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА (КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД) В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на методы определения содержания тетрагидробензальдегида (ТГБА) в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на колориметрическом определении окрашенного соединения, образующегося в результате реакции ТГБА с 2,4-динитрофенилгидразином (ДНФГ).

2. Чувствительность определения — 1 мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Определению не мешают тетрагидробензиловый эфир циклогексенкарбоновой кислоты и 1,1-бис(оксиметил)циклогексен-3.

4. Предельно допустимая концентрация ТГБА — 0,5 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67, не содержащий карбонильных соединений. Очистку этилового спирта проводят следующим образом. К 500 мл этилового спирта прибавляют 1 — 2 капли насыщенного водного раствора KMnO , 1,5 — 2 г 4 активированного угля и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 10 — 15 мин. Спирт охлаждают и фильтруют. К фильтрату добавляют 2 г 2,4-динитрофенилгидразина, 3 — 5 капель концентрированной соляной кислоты и

кипятят  с  обратным  холодильником  на водяной бане в течение 2 ч, а затем
отгоняют  спирт  на  ректификационной  колонке.  В  отогнанный  спирт снова
добавляют  2,4-динитрофенилгидразин  и  концентрированную  соляную кислоту,
кипятят  2  ч и отгоняют спирт. Приготовленный таким образом спирт хранят в

склянке из темного стекла.

ДНФГ, ГОСТ 6-09-2016-64, 0,1-процентный водно-спиртовой раствор. Реактив предварительно перекристаллизовывают из этилового спирта, дважды очищенного от карбонильных соединений. 100 г ДНФГ растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании, затем доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 33-процентный раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, концентрированная.

Стандартный раствор ТГБА № 1. В мерную колбу на 25 мл со шлифом добавляют 5 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, прибавляют 1 каплю ТГБА, взвешивают повторно, объем доводят спиртом до метки и рассчитывают содержание ТГБА в 1 мл. Стандартный раствор № 2 с содержанием 100 мкг вещества в 1 мл готовят соответствующим разведением раствора № 1. Растворы устойчивы 10 дней.

6. Применяемые посуда и приборы.

Электроаспиратор.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Мерные колбы со шлифами, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5 мл.

Пробирки со шлифами.

Водяная баня.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 24 л/ч протягивают через охлажденные льдом два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл спирта.

Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 12 л воздуха.

IV. Описание определения

8. По 1 мл содержимого из каждого поглотительного прибора переносят в пробирки со шлифами. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 13.

Таблица 13

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Затем в пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,3 мл дистиллированной воды, 2 мл 0,1-процентного раствора ДНФГ, 1 каплю концентрированной соляной кислоты, перемешивают и выдерживают в течение 15 мин. на водяной бане при температуре 60 — 70 °С. В охлажденные пробирки добавляют по 0,2 мл 33-процентного раствора едкого кали. Окраска растворов устойчива в течение 30 мин. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.

Концентрацию ТГБА находят по калибровочному графику, построенному на основании шкалы стандартов.

Концентрацию ТГБА в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

X = ----, V V 0

где:

G — количество ТГБА, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным 0

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение 2).  Для  приведения объема  воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Продолжение