МУК 4.1.916-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метилпентена-1 и 2-метилпентена-2 в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛПЕНТЕНА-1 И 2-МЕТИЛПЕНТЕНА-2 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.916-99

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

СН =С- СН -СН -СН 2 | 2 2 3 СН 3

М. м. 84,16.

2-метилпентен-1 — бесцветная жидкость, температура кипения 63,5 °С, плотность 0,6736 г/куб. см (20 °С), хорошо растворим в органических растворителях (этанол, бензол), показатель преломления 1,3793.

СН -С=СН-СН -СН 3 | 2 3 СН 3

М. м. 84,16.

2-метилпентен-2 — бесцветная жидкость, температура кипения 67,5 °С, плотность 0,6904 г/куб. см (20 °С), показатель преломления 1,3830, хорошо растворим в диэтиловом эфире, не растворим в воде.

В воздухе находятся в виде паров.

Обладают слабым раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения 2-метилпентена-2 в хроматографическом объеме — 0,05 мкг, 2-метилпентена-1 — 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 10 мг/куб. м и 10 мг/куб. м соответственно.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 200 мг.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) — 20 мин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Измерению не мешают другие углеводороды.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.

Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-67.

Шприцы медицинские стеклянные типа «Рекорд» вместимостью 10 и 100 мл, ГОСТ 14189-80.

Микрошприцы вместимостью 1 и 10 мкл, ТУ 2.833.106.

Емкости дозировочные 50 мл, 0,5 и 1,0 л.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Баня водяная.

Вибратор.

Печь муфельная с Т = 1000 °С.

Реактивы, растворы и материалы

2-метилпентен-1.

2-метилпентен-2.

Сферохром с зернением 0,16 — 0,25 мм или аналогичный диатомовый носитель.

Триэтиленгликольдибутират 15% от веса твердого носителя, ГОСТ 3022-80.

Водород газообразный, ГОСТ 3022-80, с редуктором в баллоне.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.

Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.

Отбор пробы воздуха

Отбор проб воздуха проводят в шприце вместимостью 100 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают через шприц. Шприц закрывают заглушками. Анализ рекомендуется проводить в тот же день.

Подготовка к измерению

Триэтиленгликольдибутират наносят в количестве 15% на подготовленный носитель. Триэтиленгликольдибутират растворяют в ацетоне, в полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают до улетучивания растворителя, остатки удаляют выпариванием на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку, помещают ее в термостат хроматографа при температуре 130 °С, продувают газом-носителем в течение 10 ч, не подсоединяя к детектору. Стандартные смеси 2-метилпентена-1 или 2-метилпентена-2 с воздухом для построения калибровочного графика готовят в стеклянных емкостях различного объема, закрытых резиновыми заглушками. Для этого взвешивают закрытую колбу вместимостью 50 мл, вводят в нее через резиновую мембрану 10 — 15 мкл вещества и вновь взвешивают. Рассчитывают полученную концентрацию вещества и последующим разбавлением полученной смеси в емкостях 0,5 и 1,0 л создают необходимые концентрации от 0,01 до 0,2 мг/л. Из емкостей с известными концентрациями отбирают 5 м<...> паровоздушной смеси и вводят в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют высоту пика (мм) и строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества вещества (2-метилпентена-1 или 2-метилпентена-2) (мкг). Градуировочный график строят для каждого вещества в отдельности.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок — 42 °С.

Температура испарителя — 100 °С.

Скорость потока газа-носителя аргона — 30 мл/мин.

Скорость потока водорода — 25 — 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха — 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты — 720 мм/час.

Время удерживания:

2-метилпентена-1 — 8 мин. 16 сек.

2-метилпентена-2 — 7 мин.

Объем вводимой пробы — 5 мл.

Проведение измерения

При определении 2-метилпентена-1 и 2-метилпентена-2 5 мл пробы воздуха вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят содержание определяемого вещества (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию 2-метилпентена-1 и 2-метилпентена-2 в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

                          а х 1000

С = --------, V

где:

а — содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха, взятый для анализа, мл (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                      V  (273 + 20) х Р
                       t

V = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на t соответствующий коэффициент.

Т, °С	Давление Р, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0635	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0357
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9878	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9658	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Название вещества	Опубликованные Методические указания
Тетрафторбромэтан	Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 — 5, М., 1981, с. 187
Диметилкетазин	Методические указания на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ, в. 1 — 5, М., 1981, с. 108
Цианокобаламин /витамин В / 12	Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 — 5, М., 1981, с. 14. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ № 25, М., 1989, с. 100

---