МУК 4.1.699-98. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение йода в соли поваренной пищевой, йодированной йодатом калия (KIO3). Методические указания

(утв. Минздравом России 14.04.1998)

Г. Г. Онищенко 14 апреля 1998 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В СОЛИ ПОВАРЕННОЙ ПИЩЕВОЙ,

ЙОДИРОВАННОЙ ЙОДАТОМ КАЛИЯ (KIO3)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.699-98

Дата введения: с момента утверждения

1. Разработаны: Институтом питания РАМН (Тутельян В.А., Спиричев В.Б., Переверзева О.Г.) на основе официально принятого международными организациями ВОЗ, ЮНИСЕФ, РАММ, МИ, ICCIDD руководства «Мониторинг программ всеобщего йодирования соли» (М., 1997).

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 14.04.98.

3. Введены впервые.

1. Область применения

Необходимость контроля за содержанием йода в йодированной поваренной соли обусловлена существованием интервала допустимого и достаточного потребления этого элемента человеком, составляющего 150 — 200 мкг/сут.

Методические указания предназначены для предприятий соляной промышленности, учреждений Госсанэпиднадзора и других ведомств, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.

2. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии йодата калия с йодидом калия в кислой среде (1) титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия (2).

          *_            _           +*
    *(1) IO      +    5I    +     6H      ───> 3I  + 3H O*
          *3                                     2     2*
        *(из соли)  (из KI)    (из H SO )*
                                   *2  4*

    *(2) 2Na S O     + I  ───> 2Nal  +   Na S O*
           *2 2 3       2                  2 4 6*
       *(тиосульфат           (йодат   (тетратионат*
         *натрия)             натрия)     натрия)*

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допустимой погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

2. Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 куб. см, 5 куб. см, 1 куб. см.

4. Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 куб. см, 5 куб. см.

5. Фильтры бумажные диаметром 9 мм.

7. Калий йодистый (KI) по ГОСТ 4232-74.

8. Кислота серная (H SO ) по ГОСТ 4204-77.

2 4

9. <a id="p100036"></a>Натрий серноватистокислый пятиводный  (тиосульфат   натрия,

Na S O x 5H O) по ГОСТ 27068-86 или фиксанал 0,1 г — экв.

2 2 3 2

10. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

11. Натрия хлорид, ЧДА, ГОСТ 4233-77.

4. Приготовление реактивов

1. <a id="p100042"></a>0,005 М    тиосульфат    натрия     (Na S O . 5H O). 1,24 г<br>

Na S O . 5H O)     развести    в   1000    мл     дистиллированной
  2 2 3    2
свежепрокипяченой воды.  Т.к.   кристаллический   тиосульфат   при
хранении  набирает  влагу,  что  требует  введения поправки на его
титр,   то   в   случае   возникновения   сомнений   рекомендуется
использовать фиксанал Na S O . 5H O 0,01 г  -  эквивалент, который
                        2 2 3    2
растворяют  в  дистиллированной  воде,   доводя  конечный объем до
1000 мл,  и   полученный   раствор  разводят  в  20  раз   (50  мл

раствора + 950 мл воды) до конечной концентрации 0,005 М.

Полученный раствор хранят в прохладном темном месте. Его объем достаточен для анализа 100 — 200 проб в зависимости от содержания в них йода. При соблюдении условий хранения раствор стабилен не менее одного месяца.

2. <a id="p100055"></a>2 н. серная  кислота (H SO ). 6 мл  концентрированной H SO

                              2  4                            2  4
медленно доливают  в  90  мл воды,  затем доводят раствор водой до
конечного объема 100  мл.  Полученное  количество  достаточно  для
анализа 100  проб.  Раствор  сохраняет свои свойства неопределенно

Примечание. Во всех случаях кислоту надо наливать в воду, а не наоборот, во избежание чрезмерного повышения температуры смеси и разбрызгивания кислоты. Во время добавления кислоты раствор следует непрерывно перемешивать.

3. 10% йодид калия (KI) свежеприготовленный. 10 г KI растворяют в 100 мл воды. Хранят в прохладном темном месте. Его количества достаточно для анализа 20 проб.

4. Насыщенный раствор хлорида натрия (NaCl). В колбу объемом 250 мл с 80 мл воды постепенно добавляют при перемешивании и/или нагревании NaCl до тех пор, пока не прекратится его растворение. Хранят под пробкой. Раствор сохраняет свои свойства по крайней мере в течение года.

5. Индикаторный раствор крахмала. В колбу объемом 250 мл вносят 1 г растворимого крахмала, добавляют 10 мл воды и нагревают до растворения крахмала. В полученную горячую смесь добавляют 90 мл насыщенного раствора NaCl и перемешивают. Полученного объема достаточно для анализа 50 проб. Готовый раствор хранят в прохладном темном месте. Раствор остается стабильным на протяжении месяца.

Примечание. В день проведения анализа раствор необходимо прогреть (но не кипятить) для ресуспендирования возможного осадка.

5. Проведение анализа

Этап 1. Навеску исследуемой пробы массой 10 г растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды в конической колбе объемом 250 куб. см. Если полученный раствор мутный, его необходимо профильтровать.

    Этап 2. К    полученному   раствору   добавляют   1  куб.   см
2 н. H SO ,   перемешивают,    добавляют   5  мл  10% раствора KI,
      2  4
перемешивают, закрывают  колбу  пробкой  и  помещают на 10 мин.  в

темное место.

    Этап 3.  К исследуемому раствору,  приобретшему темно - желтую
окраску,  добавляют  из  бюретки при перемешивании 0,005 М Na S O

2 2 3

до перехода окраски в светло -  желтую.  Добавляют  в  исследуемый
раствор примерно  2  мл  индикаторного раствора крахмала,  от чего
смесь должна  приобрести  темно  -  синюю  окраску,  и  продолжают

титрование до тех пор, пока последняя не исчезнет.

Отмечают объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование.

6. Требования к безопасности

• до начала титрования реакционную смесь следует хранить в темном месте ввиду возможности побочного процесса под воздействием света, который вызывает окисление ионов йодида до йода;
• при использовании не вполне остывшего раствора крахмала точность определений понижается;
• если индикаторный раствор добавлен слишком рано, происходит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов анализа;
• реакция должна проходить при умеренной комнатной температуре (ниже 30° C), поскольку йод характеризуется повышенной летучестью, а индикаторный раствор при нагревании теряет чувствительность.

7. Обработка результатов

Количество йода в мг на 1 кг исследуемой соли вычисляют по формуле:

V x 0,1057 x 1000

x = ───────────────── = V x 10,57 (мг/кг),

10

2 2 3

куб. см;

10 — навеска соли, взятой на анализ, г;

1000 — пересчет на 1 кг соли;

соли, соответствующее 1 куб. см пошедшего на титрование этого

образца 0,005 М Na S O .

2 2 3

Примечание. Из уравнений реакций (1) и (2), лежащих в основе

данного метода определения йода в соли, обогащенной KIO , следует,

3

что из   общего  количества  йода,  оттитровываемого  тиосульфатом
натрия в исследуемой пробе, на долю йода, происходящего   из KIO ,

3

приходится 1/6 часть, т.е. не 0,6345, а 0,1057 мг.

Для облегчения расчета количества йода в исследуемой соли можно также пользоваться переводной таблицей (см. Приложение).

Приложение

ТАБЛИЦА ДЛЯ ПЕРЕВОДА ПОКАЗАНИЙ ШКАЛЫ БЮРЕТКИ В МГ/КГ СОЛИ