Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами". 6235-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6235-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6235-91)
29 июля 1991 г. № 6235-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЛУФЕНОКСУРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Торговое наименование: Каскад.
Фирма-производитель: Цианамид (США).
Действующее вещество: флуфеноксурон — 1-[4-(2-хлор-альфа,альфа,альфа-трифтор-n-толилокси)-2-фторфенил]-3-(2,6-дифторбензоил)мочевина.
Относится к группе ацилмочевин.
F F Cl
// \\ // \\ // \\
\ ___ /-CONHCONH-\ ___ /-O-\ ___ /-CF
─── \ ─── ─── 3
F
Эмпирическая формула: C H ClF N O . 21 11 6 2 3
Химически чистое соединение представляет собой белый кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 169 - 172 °C. Хорошо растворим
в большинстве органических растворителей (хлороформ, ацетон, бензол и др.), -6 растворимость в воде ограничена (4 x 10 г/л). Стабилен по отношению к -9 действию света и температуры. Давление пара при 20 °C — 4,55 x 10 Н/кв. м.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика:
ЛД для крысы — более 3000 мг/кг. 50
Острая дермальная токсичность:
ЛД для крысы — более 2000 мг/кг. 50
ОБУВ каскада в воздухе рабочей зоны не установлен.
Каскад — регулятор роста насекомых и клещей. Используется за рубежом в качестве инсектоакарицида, эффективен против многих вредителей плодовых и овощных культур, виноградной лозы, цитрусовых, хлопчатника, кукурузы, сои.
Выпускается в виде 5% диспергируемого в воде концентрата.
2. Методика измерения концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Определение основано на концентрировании аэрозолей флуфеноксурона из воздуха на фильтр «синяя лента» с последующей идентификацией и количественным определением с помощью газожидкостной (ГЖХ) и тонкослойной (ТСХ) хроматографии.
2.1.2 Избирательность методики
Определению каскада в предлагаемых условиях не мешают близкие по структуре и области применения такие соединения, как ДДТ, ДЦЕ, ДДД, ГХЦГ, талстар, номолт.
2.1.3 Метрологическая характеристика методики (n = 25, p = 0,95).
| Метод анализа | Метрологические параметры | |||||
| предел обнаруж., мг/куб. м | диапазон определяемых конц., мг/куб. м | среднее значение обнаружен., % | стандартное отклонение, % | доверит. интервал среднего, % | относит. стандартн. отклонение, % | |
| ГЖХ | 0,04 | 0,04 — 0,8 | 98,6 | +/- 2,05 | +/- 0,95 | +/- 2,07 |
| ТСХ | 0,04 | 0,04 — 0,4 | 88,0 | +/- 7,13 | +/- 2,94 | +/- 8,10 |
2.2. Реактивы, растворы, материалы
н-Гексан хч, ГОСТ 6-09-3875-78.
Спирт этиловый хч, ТУ 6-1710-77.
Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Соляная кислота концентрированная хч, ГОСТ 3118-77, 12% водный раствор (по объему).
Калий марганцовокислый хч, ГОСТ 20490-75, 3% водный раствор.
Калий йодистый хч, ГОСТ 4232-74, 1% водный раствор.
Крахмал водорастворимый хч, ГОСТ 10163-76, 3% водный раствор.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», ТУ 6-09-1673-77, предварительно промытые смесью хлороформ — ацетон (1:1) и высушенные.
Пластинки хроматографические «Силуфол» UV-254 (ЧССР) размером 15 x 15 см.
Азот особой чистоты газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 3% OV-17 (0,16 — 0,20 мм).
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный вакуумный испаритель с набором колб типа ИР-1М (2М), ТУ 25-11-917-74.
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
Хроматографическая стеклянная колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Пипетки на 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические на 100 мл, ГОСТ 20292-82.
Воронки химические, ГОСТ 29932-74.
Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки мерные емкостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента» в течение 5 минут. (Для определения на уровне чувствительности методики необходимо отобрать 25 л воздуха.) Пробы анализировать сразу.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1 Приготовление проявляющего реактива для ТСХ-определения
Проявляющий реактив для ТСХ-определения: хлорирование — йодид калия — крахмал.
Раствор для хлорирования. Смешивают равные объемы 3% раствора перманганата калия и 12% раствора соляной кислоты. Готовят перед употреблением в количествах, необходимых для разового пользования.
Проявляющий реагент: а) 1% раствор йодистого калия; б) 3% раствор крахмала; перед употреблением смешать растворы а), б) и этиловый спирт в соотношении 2,5:2,5:1.
2.5.2 Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор с содержанием флуфеноксурона 100 мкг/мл (N 1) готовят растворением 10,0 мг вещества в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Растворы, содержащие 20, 10, 1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением ацетоном раствора № 1. Хранят в холодильнике не более месяца.
2.5.3 Построение градуировочного графика
2.5.3.1 Метод ГЖХ
Для количественного определения флуфеноксурона методом ГЖХ строят градуировочный график методом абсолютной калибровки. Для этого готовят серию стандартных растворов с содержанием 1 — 20 мкг/мл в ацетоне, 1 мкл каждого разведения вводят в хроматограф. По полученным данным строят калибровочный график зависимости интенсивности пика (в мм) от количества флуфеноксурона (в мкг).
2.5.3.2 Метод ТСХ
Для определения флуфеноксурона с помощью ТСХ применяли метод оценки по размерам пятна. Площадь пятен известных количеств стандартных растворов измеряют с помощью прозрачной или промасленной миллиметровой бумаги и строят график зависимости «площадь пятна — количество» в пределах диапазона линейности (1 — 10 мкг).
2.6. Описание определения
Фильтр переносят в коническую колбу и экстрагируют флуфеноксурон хлороформом трижды по 15 — 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2 мл.
Растворитель удаляют на воздухе досуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и далее анализируют методами ГЖХ и ТСХ.
Условия ГЖХ-анализа следующие: хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации, включают в соответствии с инструкцией на следующий режим: температура термостата колонок - 220 °C; температура испарителя - 250 °C; температура детектора - 230 °C; скорость потока газа- носителя (азота) - 60 мл/мин.; скорость диаграммной ленты - 600 мм/час;
-12
рабочая шкала электрометра 5 x 10 А; хроматографируемый объем 1 мкл; нижний предел обнаружения — 1 нг. Абсолютное время удерживания на колонке с 3% OV-17 длиной 2 м — 5 минут.
Количественную оценку флуфеноксурона осуществляют с помощью калибровочного графика. На полученной хроматограмме измеряют интенсивность
пиков и по калибровочному графику определяют количество флуфеноксурона.
Для определения флуфеноксурона с помощью ТСХ экстракт после анализа методом ГЖХ концентрируют до объема примерно 0,1 - 0,2 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Справа и слева от пробы наносят известные количества стандартного раствора флуфеноксурона в пределах линейности детектирования. Хроматографирование проводят в системе
гексан — ацетон в соотношении 5:3. После поднятия фронта растворителя на 14
*см* пластинку проветривают на воздухе до полного удаления растворителей. После этого пластинку подвергают облучению УФ-светом в течение 30 - 35 минут, а затем помещают в камеру с хлорирующей смесью на 3 минуты. После этого пластинку оставляют на воздухе до полного удаления запаха хлора (около 15 минут) и обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом (йод-крахмальный реактив). Зоны локализации каскада обнаруживаются в виде синих пятен на светлом фоне. Величина R составляет 0,5 +/- 0,02. Линейный
f
диапазон измерения на пластинке составляет 1,0 - 10,0 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона линейности (10 мкг),
то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта.
На полученной хроматограмме измеряют интенсивность пятен (по окраске и площади) с помощью миллиметровой бумаги и по калибровочному графику определяют количество флуфеноксурона.
2.7. Обработка результатов анализа
Концентрацию (C, мг/куб. м) флуфеноксурона вычисляют по формуле:
а x V
V x V
1 20
а — количество флуфеноксурона, найденное по калибровочному графику, мкг;
V — общий объем анализируемого раствора, мл;
V — хроматографируемый объем пробы, мл; 1
V — объем анализируемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, 20
л.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).