Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны". 6163-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6163-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6163-91)
Внимание
Документ фактически утратил силу на территории Российской Федерации в связи с изданием «Методических указаний по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.945-99», утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30.12.1999 Документ фактически утратил силу на территории Российской Федерации в связи с изданием «Методических указаний по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.945-99», утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30.12.1999.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Методические указания по газохроматографическому... (от 29.07.1991 N 6163-91)"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6163-91" "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6163-91)" n1["МУК 4.1.945-99"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-945-99" "МУК 4.1.945-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом Ро" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
29 июля 1991 г. № 6163-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТАМОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
<pre class="legal-pre"> ┌ ┐ ┌ ┐
│CH CH CH OH│ │ O│
│ 3\ +/ 2 2 │ │ //│
│ N │ │(CH O) P │
│ / \ │ │ 3 2 \ │
│CH CH CH OH │ │ O│
│ 3 2 2 │ │ │ М.м. 259,2.
└ ┘ └ ┘</pre>
Этамон — новый отечественный препарат, рекомендуемый в качестве регулятора роста растений свеклы, картофеля, гороха, сои. Действующее вещество препарата — диметилфосфорнокислый диметил-бис(оксиэтил)-аммоний.
В чистом виде прозрачная жидкость. Очень хорошо растворяется в воде. Получают и применяют только в водных растворах. В кристаллическом состоянии не существует. Нерастворим в неполярных растворителях, плохо растворим в полярных.
Препарат малотоксичен, ЛД для белых мышей... Не обладает раздражающим 50 действием на кожу и слизистую оболочку глаз.
Совершенно нелетуч. В воздухе рабочей зоны может быть лишь в виде аэрозоля.
ОБУВ этамона в воздухе рабочей зоны — 1,0 мг/куб. м.
1. Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора после получения бутильного производного диметилфосфорной кислоты.
Отбор проб с концентрированием на стеклянном пористом фильтре.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,2 нг.
Нижний предел измерения в воздухе — 0,50 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций — 0,5 — 30 мг/куб. м.
Измерению не мешают никакие другие пестициды и полупродукты получения пестицидов, кроме диметилового эфира фосфорной кислоты.
Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около одного часа.
2. Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф «Цвет-500М» с термоионным детектором или аналогичный.
Стеклянная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3,0 мм.
Аспирационное устройство с ротаметром для измерения расхода воздуха, ТУ 64-1862-77, или аналогичное.
Ротационный вакуумный испаритель с набором колб, ТУ 25-11-917-76, или аналогичный.
Стеклянные пористые фильтры, пор 160, ГОСТ 25336-82.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 мл.
Конические колбы с пробирками на шлифе, ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл.
Круглодонные колбы, ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл.
Пипетки с делениями, ГОСТ 20292-74, на 10, 5, 1 и 0,1 мл.
Градуированные пробирки с пробками на шлифе, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Колбы плоскодонные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
Микрошприц МШ-1, ГОСТ 20292-74, или аналогичный.
Делительные воронки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
3. Реактивы, растворы и материалы
Этамон хч, водный раствор с содержанием основного вещества 50%.
Стандартный раствор этамона в этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл (раствор 1), 6 мкг/мл (раствор 2), 1 мкг/мл (раствор 3) и 0,1 мкг/мл (раствор 4).
Стандартный раствор № 1 этамона готовят растворением 20 мг 50% водного раствора этамона в мерных колбах вместимостью 100 мл. Стандартные растворы 2, 3 и 4 готовят соответствующим разведением раствора № 1 в мерных колбах вместимостью 100 мл в этиловом спирте.
Стандартные растворы 1, 2, 3 и 4 этамона стабильны при хранении в холодильнике в течение 3-х месяцев.
Спирт этиловый — ректификат, ГОСТ 5962-67, и подкисленный. В 150 мл этилового спирта добавляют 1 мл 0,1 н HCl.
Диэтиловый эфир, фармак., ГОСТ 6265-74.
Гидроксид калия хч, ГОСТ 24363-80, 40-процентный водный раствор.
Гидроксид натрия хч, ГОСТ 4328-77.
Хлороводородная кислота хч, ГОСТ 3118-77, концентрированная и 0,1 н раствор.
Мочевина хч, ГОСТ 6691-77.
Серная кислота осч, ГОСТ 14262-78.
Нитрит натрия, хч, ГОСТ 4197-74.
Насадка Хроматон N-AW-DMCS (0,250 — 0,315 мм) с 15% Reoplex-400, готовый товарный носитель.
4. Получение диазобутана
Растворяют 16,4 г солянокислого бутиламина и 30 г мочевины в 40 мл воды и кипятят с обратным холодильником в течение 10 часов. После охлаждения добавляют в раствор 11,1 г нитрита натрия. Охлаждают реакционную массу до -10 °C при помощи бани, содержащей лед с NaCl, и медленно, при постоянном перемешивании добавляют 60 г льда и 11 г концентрированной серной кислоты. Полученные кристаллы нитрозобутилмочевины отфильтровывают на воронке Бюхнера, остаток на фильтре промывают ледяной дистиллированной водой, а затем сушат. Нитрозобутилмочевину хранят в холодильнике в темной склянке.
В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 15 мл охлажденного 40-процентного раствора KOH и 50 мл диэтилового эфира. Смесь охлаждают на бане, содержащей смесь льда и NaCl, до 5 °C и добавляют небольшими порциями 3 г нитрозобутилмочевины. Реакционную массу в течение 30 мин. периодически встряхивают, не допуская повышения температуры выше 5 °C. Эфирный раствор полученного диазобутана сливают в сухую плоскодонную колбу вместимостью 250 мл. Оставшуюся в колбе щелочь дважды промывают при непрерывном встряхивании в течение 2 — 3-х мин. диэтиловым эфиром, порциями по 50 мл, и эфирные растворы также переносят в колбу с диазобутаном. Раствор диазобутана хранят в склянке с притертой пробкой в морозильной камере.
Азот осч из баллона с редуктором, ГОСТ 9293-73.
Водород из баллона с редуктором, ГОСТ 3022-85, или получаемый из генератора водорода.
Воздух из баллона с редуктором по ГОСТ 9-010-80 или нагнетаемый компрессором.
5. Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
Пробы, отобранные на фильтр, должны быть проанализированы в течение двух дней.
6. Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой товарной насадкой 15% реоплекса-400 на Хроматоне N-AW-DMCS (0,250 — 0,315 мм) с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 50 мл/мин. в режиме программирования температуры от 50 до 200 °C со скоростью нагрева 2 °/мин., а затем в изометрическом режиме при 200 °C в течение 6 — 8 час. без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
7. Проведение измерения
Стеклянный пористый фильтр помещают в градуированную пробирку вместимостью 25 мл и смывают этамон с фильтра 20 мл подкисленного этилового спирта. Содержимое пробирки доводят подкисленным этиловым спиртом точно до 25 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое аккуратно перемешивают. В таком виде проба может храниться в холодильнике в течение двух недель.
Из полученного раствора пипеткой отбирают 1 мл и переносят в плоскодонную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл свежеприготовленного диазобутана и реакционную массу выдерживают в течение 10 мин. при периодическом перемешивании содержимого колбы.
Полученный раствор количественно с помощью гексана переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, а затем дважды промывают 0,1 н HCl порциями по 10 мл. Водную фазу отбрасывают, а органическую сливают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, сушат над безводным сульфатом натрия (1 — 2 г), а затем декантируют в грушевидную колбочку вместимостью 50 мл. Трижды промывают остаток сульфата натрия гексаном общим объемом 5 мл. Объединенный раствор концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 2 — 3 мл, остаток количественно с помощью гексана переносят в градуированную пробирку вместимостью 10 мл и доводят ее содержимое гексаном точно до 10 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое аккуратно перемешивают.
В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора. Ввод проб осуществляется микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа. Скорость ввода и объем вводимых проб и стандартов должны быть постоянными.
Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб
Насадка колонки Хроматон N-AW-DMCS (0,250 — 0,315 мм) с 15% Reoplex.
Колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
Температура термостата колонки 160 °C Температура испарителя 180 °C Температура детектора 250 °C Скорость потока газа-носителя азота 35 мл/мин. Скорость потока водорода 20 - 22 мл/мин. Скорость потока воздуха 400 мл/мин. Скорость движения диаграммной ленты 240 x 10 мм/час
-10
Рабочая шкала электрометра 3,2 x 10 А
Абсолютное время удерживания бутилового эфира
диметилфосфорной кислоты 3 мин. 45 с Объем вводимой пробы 2 мкл. Линейный диапазон определения 0,2 - 12 нг
В тех же условиях хроматографируют стандартный раствор № 3. Если при введении в хроматограф получается слишком большой или очень маленький пик, то в хроматограф вводят 2 мкл стандартного раствора № 2 или № 4 соответственно.
Количественное определение содержания этамона проводят методом соотношения со стандартом по высоте пиков.
8. Расчет концентрации
Концентрацию этамона в воздухе (C) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G x H x V
рп
H x V x V
ст 1 20
G — содержание этамона в стандарте, нг;
H — высота пика стандарта, мм; ст
H — высота пика рабочей пробы; рп
V — объем раствора, вводимый в хроматограф, мкл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным 20
условиям, л.
9. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами.